[发明专利]一种多孔金属纳米颗粒催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂材料，更特别地说，是指一种应用于有机化合物加氢反应的多孔钴/镍纳米颗粒催化剂及其制备方法。 

背景技术

纳米粒子本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应。 

当多孔金属材料的颗粒尺寸达到纳米级时，它表现出很大的比表面积，使其具有广阔的应用前景。多孔金属纳米颗粒是一种极具潜力的材料，在光学，催化，电子，传感器，医学等领域中具有广阔的应用前景。 

目前，在实验室和工业生产中，有很多种方法可以制备多孔金属材料。如：模板法、layer-by-layer自组装技术、去合金化法。然而，模板法所制备多孔金属颗粒其孔结构受模板材料结构的限制，而且制备过程复杂，成本较高，不适合批量生产。layer-by-layer自组装技术的应用非常少，目前只用来合成了纳米多孔金。此技术比较复杂，成本高，反应过程中使用大量有机溶剂，容易造成环境污染，而且需要预先制备金和银的溶胶，制得的多孔结构受金银溶胶颗粒尺寸，金银比例等因素的影响。去合金化法具有操作条件易于控制、制备过程简单、成本低、易于实现工业化等优点，所以被广泛应用于制备多孔金属颗粒。但此方法制备的多孔金属颗粒尺寸为微米级或毫米级，且粒径分布不均匀。 

发明内容

为了解决有机化合物加氢反应中催化剂比表面积小，催化性能不佳的问题，本发明提出一种制备多孔金属纳米颗粒催化剂的方法，该方法应用去合金化与超声技术相结合进行制备多孔金属纳米颗粒催化剂。制得的纳米颗粒纯度高，比表面积大，粒度分布均匀。 

本发明的一种多孔金属纳米颗粒催化剂，该催化剂是以金属钴或镍为主要成分，另外含有低于5wt%的金属铝。多孔金属纳米颗粒催化剂中的颗粒尺寸为10nm～100nm。多孔金属纳米颗粒催化剂中的多孔金属纳米颗粒表面孔径尺寸为1nm～7nm。 

制备本发明的多孔金属纳米颗粒催化剂的方法，包括有下列步骤： 

步骤一：熔炼制合金锭 

步骤101：将用作催化剂的金属与金属铝在熔炼条件下，制得第一合金锭； 

熔炼条件包括有：电弧工作电流100A～400A，电弧中心温度为4000℃～6000℃，熔炼时间为3分钟～10分钟，熔炼过程保持在0.05MPa～0.1MPa的氩气气氛中；氩气的体积百分数纯度大于等于99%； 

用量：在1g的金属铝中加入1.5g～3g的用作催化剂的金属； 

所述用作催化剂的金属是金属镍或者金属钴； 

金属镍的质量百分比纯度为大于等于99.0%； 

金属钴的质量百分比纯度为大于等于99.9%； 

金属铝的质量百分比纯度为大于等于99.0%； 

步骤102：切断电弧，将第一合金锭翻滚，继续在熔炼条件下熔炼，制得第二合金锭； 

熔炼条件包括有：电弧工作电流100A～400A，电弧中心温度为4000℃～6000℃， 熔炼时间为3分钟～10分钟，熔炼过程保持在0.05MPa～0.1MPa的氩气气氛中；氩气的体积百分数纯度大于等于99%； 

步骤103：切断电弧，将第二合金锭翻滚，继续在熔炼条件下熔炼，制得第三合金锭； 

熔炼条件包括有：电弧工作电流100A～400A，电弧中心温度为4000℃～6000℃，熔炼时间为3分钟～10分钟，熔炼过程保持在0.05MPa～0.1MPa的氩气气氛中；氩气的体积百分数纯度大于等于99%； 

步骤104：切断电弧，将第三合金锭翻滚，继续在熔炼条件下熔炼，制得第四合金锭； 

熔炼条件包括有：电弧工作电流100A～400A，电弧中心温度为4000℃～6000℃，熔炼时间为3分钟～10分钟，熔炼过程保持在0.05MPa～0.1MPa的氩气气氛中；氩气的体积百分数纯度大于等于99%； 

步骤二：合金纳米颗粒制备 

将第四合金锭在纳米颗粒合成条件下进行处理，得到合金纳米颗粒； 

合金纳米颗粒合成条件包括有：等离子工作电流为100A～300A，等离子中心温度为4000℃～6000℃，反应时间为30分钟～90分钟，纳米颗粒合成过程保持在0.05MPa～0.1MPa的氢气与氩气的混合气氛中，且氢气与氩气的体积比为1:2～5:1。氩气和氢气的体积百分数纯度大于等于99%； 

步骤三：多孔纳米颗粒制备 

步骤301：将合金纳米颗粒与去离子水放入容器中，然后将容器放入超声仪器中，并加热至20℃～80℃的反应温度；