[发明专利]一种萘系染料中间体生产废水萃取回收方法

说明书

  

技术领域

本发明属于环境修复技术领域，具体涉及一种萘系染料中间体生产废水萃取回收方法。 

  

背景技术

工业上以萘为原料，经磺化、硝化、还原、碱熔等单元操作合成一系列重要的用于生产染料等萘系有机中间体，主要产品包括萘胺类、萘酚类、萘磺酸类、氨基萘磺酸类、羟基萘磺酸类、氨基羟基萘磺酸类和萘羧酸类等，如H酸（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸）、J酸（2-氨基-5-萘酚-7-磺酸）、甲萘胺、吐氏酸（2-氨基-1-萘磺酸）等。该类生产废水具有高COD、高盐、高毒性、高色度，传统的生化和物化方法很难处理该类废水。专利CN200710057544.1公开一种H酸生产废水的处理方法，将H酸废水经预处理后，通过大孔弱碱性吸附树脂，使废水中所含的H酸及其中间产物等有机物吸附在树脂上，吸附出水加碱脱附再生，再生液回到原生产工艺中套用。专利CN200510037697.0公开了一种H酸、T酸生产废水的净化和资源回收利用的方法。将过滤后的废水通过装有树脂的吸附柱，使其中的H酸、T酸吸附在树脂上，从而实现有机物和硫酸钠饱和溶液的有效分离，树脂经 操作后用氢氧化钠溶液进行洗脱再生，脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液返回原生产工艺的碱熔工序。专利200610088490.0发明了一种分离回收H酸的方法，将经过过滤废水通过装有大孔丙烯酸类树脂的固定床吸附剂，经过吸附操作后树脂用热水或氢氧化钠溶液进行再生，脱附下来的H酸可作为原料返回到原生产工艺中。上述方法虽然能够达到预期的效果，但是通常萘系有机中间体生产废水COD在80000mg/L以上，水质复杂，使用树脂处理吸附量受到限制。实验室研究较多是用络合萃取法，采用三烷胺做萃取剂和煤油做稀释剂，调节废水的酸度，混合，在萃取过程中形成粘度很大的第三相处理该类废水，然后用氢氧化钠溶液进行反萃取，得到浓缩液。虽然实验室研究较多，但是真正的工业上实际应用很少。其原因：利用三烷胺做萃取剂和煤油做稀释剂，溶液出现第三相，尽管第三相可以加以利用，但是第三相的出现给工业化过程中界面自动化控制带来困难，并且第三相的出现影响利用萃取塔进行萃取。另外，萃取法虽然能够有效的降低废水中有机物，但在萃取过程中需要先加入酸溶液，调节废水的酸度，至废水pH在1-2之间，酸的加入增大了废水量和反萃取剂的用量。最重要的一点，用碱液进行反萃取后得到浓缩液，尽管反萃取过程中O/A之比可以在做到4左右，如文章（毕亚凡，2003）。理论上有机物浓缩了近10倍，但是在实际操作过程中这部分浓缩液体积较大，有机物实际上只浓缩2-3倍，该浓缩液的体积较大，其后续回收处理费用高。 

  

发明内容

解决的技术问题：本发明针对上述问题，添加助剂8-13个碳的脂肪醇或TBP，消除萃取过程中的第三相，为减少酸的用量和提高萃取效率，采用不调节废水pH值，只对有机溶剂进行酸化，为了实现资源化回收，采用添加固体碱液循环使用至废水中有机物以固体形式析出。该工艺提供了一种操作方便、工艺简单，高效去除萘系中间体生产废水COD，将废水中有机物以固体形式析出，实现资源化的萃取-反萃取回收工艺。