[发明专利]一种制备没食子酸的方法无效
申请号: | 201210496104.7 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN102924268A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 欧敏功;代刚;苏记;王晓云;潘颉;李磊 | 申请(专利权)人: | 云南瑞宝生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C65/03 | 分类号: | C07C65/03;C07C51/47;C07C51/43 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 651701 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 没食子酸 方法 | ||
1.一种制备没食子酸的方法,其特征在于:回收单宁酸生产废液,加入明胶与单宁酸结合生成沉淀,过滤除去单宁酸;再经大孔吸附树脂富集没食子酸,并用结晶法进行纯化得到没食子酸精品。
2.根据权利要求1所述的制备没食子酸的方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)预处理:在单宁酸生产废液中加入明胶搅拌混匀,明胶的添加量为废液的0.05%~0.30%;
(2)过滤:将经步骤(1)处理后的单宁酸生产废液用硅藻土压滤机过滤,除去明胶单宁沉淀以及不溶性杂质;
(3)树脂吸附:过滤后的单宁酸生产废液匀速通过大孔吸附树脂柱,吸附结束后,用2~4倍树脂量的纯水淋洗树脂,以除去树脂吸附的部分杂质;
(4)洗脱:用1~2倍树脂量的50%~70%乙醇水溶液对树脂进行洗脱,洗脱流速为每小时0.3~0.5倍树脂量,洗脱液减压浓缩至原重量的3%~6%;
(5)调酸:步骤(4)所得浓缩液用盐酸或硫酸调pH值至2.0~2.5;
(6)一次结晶:将调酸后的浓缩液转移至结晶罐结晶,结晶温度10 ℃~15 ℃,结晶时间10 h~15 h,经离心机分离后得到粗晶;
(7)二次结晶:用5~10倍粗晶重量的纯水溶解粗晶,再加入粗晶重量10%~15%的活性炭,加热至50 ℃~60 ℃脱色20 min~40 min;板框压滤除去活性炭得到脱色后的没食子酸溶液,将此溶液转移至结晶罐,保持10 ℃~15 ℃,结晶10 h~15 h;再经离心机分离后得到没食子酸湿晶体,湿晶体烘干后得到没食子酸精品。
3.根据权利要求2所述的制备没食子酸的方法,其特征在于:步骤(3)所述的树脂为LSA系列树脂,优选LSA-21。
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