[发明专利]一种制备柱的干法装柱方法

说明书

技术领域

本发明涉及层析分离装置，特别涉及一种制备柱的干法装柱方法。

背景技术

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度>20&micro;m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒<20&micro;m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法，柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。

目前常用的干法装柱方法是一次性将填料倒入制备柱中，用棍子敲打柱壁，最后用一定装柱压力装柱。缺点在于用棍子敲打柱壁容易将粒度大的分布在柱子中心部位、粒度小的分布在柱子靠近柱壁部位，装柱后不是一根均匀密实的柱子。

发明内容

本发明通过将填料分段装入制备柱中装柱和用棍子搅匀填料的方法，解决了干法装柱的关键问题。

一种制备柱的干法装柱方法，所述方法包括如下步骤：

①将填料平均分成若干份；

②将其中一份填料倒入制备柱中，用棍子搅匀填料；

③用20～30MPa装柱压力装柱，直至柱床高度不再变化；

④依次将剩余的每份填料分别重复步骤②和③装入制备柱中。

所述步骤①中的填料粒度优选为≤400目，通常选择粒度为100～200目、200～300目或300～400目的填料。

所述方法步骤①中的填料优选为平均分成2～10份，进一步优选为平均分成2～5份，平均分成多少份由填料多少决定，填料多就平均多分几份，填料少就平均少分几份，但是每份不能太多或太少，分段装填料的目的是有利于装出均匀的柱子，通常现有技术中是一次性将填料倒入制备柱中。

所述方法步骤②中的制备柱直径优选为≥50mm，通常选择直径50mm、100mm或200mm的制备柱。

所述方法步骤②中的用棍子搅匀填料的目的是排出填料中的气泡和使填料更加均匀分布，有利于装出均匀的柱子。

所述方法步骤③中的用20～30MPa装柱压力挤压填料的目的是用较大的装柱压力有利于装出密实的柱子，通常现有技术中直径50mm、100mm或200mm的制备柱装柱压力是10MPa以下。

本发明的有益效果是：

①分段装柱使柱床高度矮于一次性装柱，让柱子更密实。

②用棍子搅匀每段填料，不仅排出了填料中的气泡和使填料分布更均匀，还使柱子更均匀。

③较大的装柱压力保证了柱子更加密实。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

一种制备柱的干法装柱方法，所述方法包括如下步骤：

①将4kg的200～300目硅胶平均分成4份，每份1kg；

②将其中一份硅胶倒入直径200mm的制备柱中，用棍子搅匀硅胶；

③用20MPa装柱压力装柱，直至柱床高度不再变化；

④依次将剩余的每份硅胶分别重复步骤②和③装入制备柱中。