[发明专利]一种超细级金刚石合成工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及金刚石的合成领域，特别是涉及一种超细级金刚石合成工艺。

背景技术

目前，随着合成技术的不断进步，人造金刚石单晶的品质也越来越高。在金刚石工具使用中，人造微米级细颗粒金刚石是一种新型的超硬超细磨料，它被广泛应用于机械、电子、航天和军工等领域，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想材料。

目前国内合成的细颗粒金刚石的粒度一般大于200目，且单晶比例较低，一般为30%-40%；小于200目的细颗粒晶体一般都是由粗颗粒金刚石粉碎后得到的，这种方法费时费力，而且得到的晶体没有完整的晶形，致使其机械性能也受到严重影响，最终使其应用范围受到限制。

本发明以金刚石高温高压合成的溶剂理论为指导，在国产六面顶高温高压设备上，采用粉末触媒技术，系统地研究了微米级细颗粒金刚石单晶的合成。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种超细级金刚石合成工艺，在满足金刚石结晶质量的基础上，大幅度提高微米级细颗粒金刚石的单晶比例。

本发明所采用的技术方案为：一种超细级金刚石合成工艺，包括以下步骤：

①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：5-7混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：0.5-1.7%，B：0.2-1.4%，Cu：6-7%，Zn：3-7%，分散剂：0.5-1%，余量为Fe；

②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；

③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.5-3.8g/cm³，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；

④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.1-6.6GPa，合成温度为1000-1100℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；

所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力，保压60-150s后设置第一次升压，升压幅度为最终压力的6-8%，升压时间为260-300s，然后在5-10s内将压力升至最终压力，继续保持最终压力100-230s后卸压，所述的暂停压力为最终压力的80-85%，所述的最终压力为105-113MPa；

所述的功率曲线：设置起始功率为6000-6200W，保持功率290-330s之后，设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-6%，时间为5-10s，然后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的0.5-1%，时间为40-60s，保持该下降完成后的功率80-120s后结束。

所述的石墨粉为杂质含量小于25ppm的球形石墨。

所述的Fe基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。

所述的石墨粉与Fe基合金触媒粉末的重量比为8：6。

所述的等静压可控制压力为220-280MPa。

所述的功率曲线的起始功率为6100W。

一一种超细级金刚石合成工艺，其具体的合成步骤为：

①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末，按重量比8：6混合，所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为：Si：1.1%，B：0.8%，Cu：6.5%，Zn：5%，分散剂：0.75%，余量为Fe；

②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h，250MPa下等静压后，破碎成90目以细的颗粒，得到混合物料；

③将混合物料装入模具中，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸：Φ40mm×31.5mm，芯柱密度：3.7g/cm³，将成型后的芯柱放入真空炉中，1000℃下真空处理，充分除尽氧气，自然冷却降至室温；

④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.4GPa，合成温度为1050℃，实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；

所述的控制压力曲线：先将压力升至暂停压力91MPa，保压100s后在280s内将压力升至98.7MPa，然后在8s内升至控制压力110MPa，继续保压180s后卸压。