[发明专利]一种超细级金刚石合成工艺无效
申请号: | 201210494139.7 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN103846058A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 周存文 | 申请(专利权)人: | 周存文 |
主分类号: | B01J3/06 | 分类号: | B01J3/06 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 250013 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细级 金刚石 合成 工艺 | ||
1.一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末,按重量比8:5-7混合,所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为:Si:0.5-1.7%,B:0.2-1.4%,Cu:6-7%,Zn:3-7%,分散剂:0.5-1%,余量为Fe;
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h,等静压后,破碎成90目以细的颗粒,得到混合物料;
③将混合物料装入模具中,然后在四柱压机上压制成柱状芯柱,芯柱尺寸:Φ40mm×31.5mm,芯柱密度:3.5-3.8g/cm3,将成型后的芯柱放入真空炉中,1000℃下真空处理,充分除尽氧气,自然冷却降至室温;
④将芯柱放入金刚石合成块中,然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成,实际合成压力为6.1-6.6GPa,合成温度为1000-1100℃,实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成;
所述的控制压力曲线:先将压力升至暂停压力,保压60-150s后设置第一次升压,升压幅度为最终压力的6-8%,升压时间为260-300s,然后在5-10s内将压力升至最终压力,继续保持最终压力100-230s后卸压,所述的暂停压力为最终压力的80-85%,所述的最终压力为105-113MPa;
所述的功率曲线:设置起始功率为6000-6200W,保持功率290-330s之后,设置第一次功率下降,下降幅度为起始功率的4-6%,时间为5-10s,然后设置第二次功率下降,下降幅度为起始功率的0.5-1%,时间为40-60s,保持该下降完成后的功率80-120s后结束。
2.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:所述的石墨粉为杂质含量小于25ppm的球形石墨。
3.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:所述的Fe基合金触媒粉末的分散剂为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:所述的石墨粉与Fe基合金触媒粉末的重量比为8:6。
5.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:所述的等静压可控制压力为220-280MPa。
6.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:所述的功率曲线的起始功率为6100W。
7.根据权利要求1所述的一种超细级金刚石合成工艺,其特征在于:具体的合成步骤为:
①取400目以细的石墨粉和Fe基合金触媒粉末,按重量比8:6混合,所述的Fe基合金触媒粉末的组分及含量按重量百分比计为:Si:1.1%,B:0.8%,Cu:6.5%,Zn:5%,分散剂:0.75%,余量为Fe;
②将步骤①得到的原料置入三维混料机中混合2h,250MPa下等静压后,破碎成90目以细的颗粒,得到混合物料;
③将混合物料装入模具中,然后在四柱压机上压制成柱状芯柱,芯柱尺寸:Φ40mm×31.5mm,芯柱密度:3.7g/cm3,将成型后的芯柱放入真空炉中,1000℃下真空处理,充分除尽氧气,自然冷却降至室温;
④将芯柱放入金刚石合成块中,然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成,实际合成压力为6.4GPa,合成温度为1050℃,实际合成压力和温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成;
所述的控制压力曲线:先将压力升至暂停压力91MPa,保压100s后在280s内将压力升至98.7MPa,然后在8s内升至控制压力110MPa,继续保压180s后卸压;
所述的功率曲线:设置起始功率为6100W,保持功率310s之后,7s内将功率下降至5795W,然后在50s内将功率继续降至5844W,继续保持该功率100s后结束。
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