[发明专利]一种钛酸锂碳复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备多孔石墨烯材料

在0℃冰浴下，按石墨粉和浓硫酸的质量体积比(1-4)g:(2-3)ml将石墨粉分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO₄，所加KMnO₄的质量是石墨的2-3倍，搅拌1-2分钟，温度上升至40-45℃，加入浓硫酸体积2-3倍的蒸馏水，搅拌40-50分钟，加入浓硫酸体积1-2倍的质量浓度30%的H₂O₂，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5-7%醋酸溶液、蒸馏水和乙二醇反复洗涤后得到氧化石墨纳米材料；

将上述氧化石墨纳米材料配制5-10 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将氧化石墨烯水溶液倒入含氟聚合物为内胆的反应釜中，其中氧化石墨烯水溶液与含氟聚合物的体积比为(3-4):5，于190-200°C条件下反应12-15小时，冷却至室温，去除溶液中的水份，将得到的粉末干燥，得到多孔石墨烯材料；

步骤2，多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末

将三维多孔石墨烯分散于水中，配成浓度为10-20 mg/mL的三维多孔石墨烯溶液，按摩尔比Li:Ti=0.8:(1-1.1)的比例分别取碳酸锂/醋酸锂混合物和二氧化钛，其中碳酸锂和醋酸锂的质量比为1:(2-4)，将碳酸锂/醋酸锂混合物、二氧化钛和质量为碳酸锂/醋酸锂混合物0.5-1倍的去离子水球磨混合均匀，得到浆料，然后在搅拌条件下混合上述浆料与多孔石墨烯溶液，其中浆料与多孔石墨烯溶液的体积比为(1-3) : (2-5)，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体溶胶凝胶，在温度100℃-120℃下干燥，干燥时间为12-15小时，得到多孔石墨烯和钛酸锂前驱体粉末；

步骤3，固相反应

将上述前驱体粉末在惰性气体气氛下以每分钟5-10℃的速率升温至800-900℃，烧结12-15小时，所得产物经研磨即得钛酸锂碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述惰性气体为氩气。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述含氟聚合物为聚四氟乙烯。

4.一种如权利要求1所述方法制备的钛酸锂碳复合材料。