[发明专利]用乙醇胺处理粗环醚的方法和由其制得的精环醚

说明书

技术领域

本发明涉及对粗环醚进行处理（例如除去其中的酸性物质）的方法，特别是涉及一种用乙醇胺处理粗环醚的方法。本发明还涉及和由该方法制得的精环醚。

背景技术

粗环醚是一种混合物，其包括的物质包括但不限于，例如，含有7个碳原子的氟烷、含有7个碳原子的氟醚、以及带有氟、氧等原子的5和6元环状物。

在一般的工厂车间里，已采用了氢氧化钠来处理粗环醚（下面称为“车间处理工艺”），其工艺过程是，取m克粗环醚，加入45％的氢氧化钠溶液（其中，mNaOH=0.32m粗环醚）；加热搅拌至回流，保温；继续搅拌15小时；加入自来水（其中m水=0.6m粗环醚）：加热搅拌至80℃；静置2小时后分液；然后在分液后下层的粗环醚中加入自来水（其中m水=0.6m粗环醚）；加热搅拌至70℃；静置2小时后分液。重复上述工艺操作，再洗一次，上层溶液的pH值应为7，否则继续按水洗步骤，直至pH洗至7。将处理完的粗环醚称重，精馏（一般要水洗2次）。

但是，上述车间处理工艺存在如下的问题，首先，由于采用的氢氧化钠的碱性较强，其腐蚀性也较强，故工艺过程不易控制；其次，由于在其后加入自来水，其与氢氧化钠的反应比较激烈，故工艺过程也不易控制。

乙醇胺，化学品，其在药物制剂中主要是缓冲作用和用于乳剂的制备。另外，乙醇胺最普通的治疗用途是作为油酸单乙醇胺注射剂，用作组织硬化剂。乙醇胺具有羟基和氨基，因而可发生醇类和胺类所特有的反应。

因此，本领域仍然在寻求一种能够克服上述“车间处理工艺”存在的缺陷同时使获得的精环醚的各方面性能都优良的处理粗环醚的方法和由其制得的精环醚。

发明内容

在第一个方面中，本发明涉及一种用乙醇胺处理粗环醚的方法，所述粗环醚包含2-20个碳原子，该方法包括：1)在粗环醚中加入乙醇胺，加热至高于粗环醚的沸点后进行回流冷凝；2)将步骤1)获得的混合物进行分层；3)在步骤2)分层后的下层粗环醚中加入乙醇胺，加热至高于粗环醚的沸点后进行回流冷凝；和4)将步骤3)获得的混合物进行分层，获得下层处理后的环醚，其中，在步骤1)中的粗环醚与步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的重量比为1:1，并且在步骤1)中加入的乙醇胺为步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的2/3，在步骤3)中加入的乙醇胺为步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的1/3。

在本发明的上述方法中，所述粗环醚包含5-10个碳原子。

在本发明一个特定的实施方案中，在步骤1）中的回流冷凝温度为80-120℃，在步骤3)中的回流冷凝温度为80-120℃。在步骤1)中的回流冷凝时间为10-20小时，在步骤3)中的回流冷凝时间为6-10小时。在步骤2)中的分层时间为1-4小时，在步骤4)中的分层时间为0.5-2小时。

在本发明一个更特定的实施方案中，在步骤1)中的回流冷凝温度为90℃，在步骤3)中的回流冷凝温度为90℃。在步骤1)中的回流冷凝时间为15小时，在步骤3)中的回流冷凝时间为8小时。在步骤2)中的分层时间为2小时，在步骤4)中的分层时间为1小时。

本发明的上述方法还包括将处理后的环醚称重，精馏。

在第二个方面中，本发明还涉及由上述方法制得的精环醚，该精环醚的紫外还原性在215-225nm之间，总得率在75-80％之间，并且无明显的刺激性气味。

具体实施方式

首先，对本说明书中的某些具体的术语定义如下。

本文所公开的“范围”以下限和上限的形式表示。所述范围可以用一个或多个下限和一个或多个上限表示。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是可重新组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。

在本文中，除非有其他说明，所有的比例都是指重量比。

在本文中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意数值，包括端点a和b。

如果没有特别指出，本说明书所用的术语“一种”指“至少一种”。

在本文中，除非另有说明，各组分的比例或者重量都指干重。

如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”表示开放式，即还可以包括没有列出的其他步骤。

如果没有特别的说明，本文实施例中的具体数值以及具体物质可与本文描述部分的其他特征结合。

具体而言，本发明提供一种用乙醇胺处理粗环醚的方法，所述粗环醚包含2-20个碳原子，较好包含5-10个碳原子，更好包含7-9个碳原子。