[发明专利]用乙醇胺处理粗环醚的方法和由其制得的精环醚有效
申请号: | 201210492787.9 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833497A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 周焕钧;周维勇 | 申请(专利权)人: | 上海富诺林精细化工有限公司 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 顾敏 |
地址: | 201302 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇胺 处理 粗环醚 方法 精环醚 | ||
1.一种用乙醇胺处理粗环醚的方法,所述粗环醚包含2-20个碳原子,该方法包括:
1)在粗环醚中加入乙醇胺,加热至高于粗环醚的沸点后进行回流冷凝;
2)将步骤1)获得的混合物进行分层;
3)在步骤2)分层后的下层粗环醚中加入乙醇胺,加热至高于粗环醚的沸点后进行回流冷凝;和
4)将步骤3)获得的混合物进行分层,获得下层处理后的环醚,
其中,在步骤1)中的粗环醚与步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的重量比为1:1,并且在步骤1)中加入的乙醇胺为步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的2/3,在步骤3)中加入的乙醇胺为步骤1)和步骤3)中加入的全部乙醇胺的1/3。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗环醚包含5-10个碳原子。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤1)中的回流冷凝温度为80-120℃,在步骤3)中的回流冷凝温度为80-120℃。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤1)中的回流冷凝时间为10-20小时,在步骤3)中的回流冷凝时间为6-10小时。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤2)中的分层时间为1-4小时,在步骤4)中的分层时间为0.5-2小时。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1)中的回流冷凝温度为90℃,在步骤3)中的回流冷凝温度为90℃。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤1)中的回流冷凝时间为15小时,在步骤3)中的回流冷凝时间为8小时。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤2)中的分层时间为2小时,在步骤4)中的分层时间为1小时。
9.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将处理后的环醚称重,精馏。
10.一种由权利要求9所述方法制得的精环醚,其特征在于,所述精环醚的紫外还原性在215-225nm之间,总得率在75-80%之间,并且无明显的刺激性气味。
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