[发明专利]一种制备新型罗丹明激光染料的方法

权利要求书

1.一种制备新型罗丹明激光染料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)2，4-二硝基苯乙醇的制备：取2，4-二硝基甲苯和1.5～2倍摩尔量的多聚甲醛，50～150倍质量的溶剂，加入催化剂，升温50～100℃，反应1～4h。冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得到红棕色粘稠状粗产品，重结晶后得到棕色针状固体。

(2)2，4-二氨基苯乙醇的制备：取2，4-二硝基苯乙醇，加入催化剂，30～80倍质量的甲醇作溶剂，升温至60～110℃，缓慢滴加2～5倍摩尔量的水合肼，反应2～6h，冷却至室温，除去催化剂，减压蒸馏除去溶剂，得到淡灰色粘稠状液体，重结晶后得到暗灰色针状固体。

(3)中间体吲哚啉的制备：取2，4-二氨基苯乙醇，10～50倍当量的浓磷酸溶解，升温至100～190℃，回流反应18～30h后倒入40～100倍当量的冰水中，用氢氧化钠溶液中和至pH＝3～10，将棕色沉淀过滤除去，收集滤液。用乙酸乙酯少量多次萃取，将有机相收集，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色油状液体，重结晶后得到淡黄色针状固体。

(4)羧基罗丹明的制备：取上一步反应得到的中间体6-羟基吲哚啉，1～3倍摩尔量的邻苯二甲酸酐及催化剂，加热至120～200℃，反应2～8h，得到羧基罗丹明的粗产品。

(5)新型罗丹明粗产品的制备：将得到的羧基罗丹明粗产品溶于30～60倍质量的无水甲醇溶液中，加入催化剂，回流反应12～24h，减压蒸馏除去溶剂，然后在水中析出，得到新型罗丹明的粗品。

(6)新型罗丹明粗产品的提纯：将粗产品经过柱层析分离提纯后，于无水甲醇中，控制温度为35～60℃重结晶得到晶型较好的紫色针状晶体，即为目标产物新型罗丹明。

2.根据权利要求1所述的一种制备新型罗丹明类激光染料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为DMF、DMSO或THF。

3.根据权利要求1所述的一种制备新型罗丹明类激光染料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或三乙胺，催化剂与2，4-二硝基甲苯的摩尔比为1∶2～2∶3。

4.根据权利要求1所述的一种制备新型罗丹明类激光染料的方法，其特征在于，步骤

(2)中所述的催化剂选自氯化铁、锌粉或雷尼镍，催化剂与2，4-二硝基苯乙醇的质量比为1∶5～1∶2。

5.根据权利要求1所述的一种制备新型罗丹明类激光染料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的催化剂为硫酸、硝酸或无水氯化锌，催化剂的用量为中间体用量的1～5倍。

6.根据权利要求1所述的一种制备新型罗丹明类激光染料的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的羧基罗丹明的结构式为：