[发明专利]一种高纯度五氧化二钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种五氧化二钒的制备方法，更具体地讲，涉及一种利用多级返溶操作制备高纯度五氧化二钒的制备方法。

背景技术

钒是一种重要的资源，因其固有的物理化学特性，钒被广泛应用于国防和经济建设的各个领域。由于钒在航空航天材料，特种钢材及合金的应用过程中，其对杂质元素的控制要求严格，因此对钒产品的纯度要求也越来越高，对于高纯度钒的制备方法的研究显得尤为重要。根据不同含钒矿产资源，钒产品中的杂质元素及含量各不相同，但大部分杂质元素为金属杂质和硅。目前常用的提纯五氧化二钒的方法有化学沉淀净化法除杂、溶剂萃取法除杂及离子交换法除杂。

目前，通过溶剂萃取法除杂和离子交换法除杂，其主要优势在于，对于钒浓度较低的溶液，可以通过萃取或离子交换进行钒的富集，当达到一定钒浓度后再进行钒产品的生产。但是萃取剂和离子交换树脂随着钒浓度的增加，用量会急剧增大，导致整个钒产品的生产成本升高，因而应用在工业化生产中相对较少；化学沉淀净化法除杂，是通过加入沉淀剂将钒中杂质元素去除，但是其工艺流程较长，且操作复杂，还会造成沉淀剂中的杂质元素被引入到钒产品中，造成钒产品的纯度难以提高。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种高纯度五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将粗钒返溶于碱溶液中，过滤以去除粗钒中与碱溶液发生沉淀反应的金属杂质，得到第一级返溶液；将所得的第一级返溶液缓慢倒入硫酸溶液中，并调节pH值至1.0～2.0，得到固液混合物并进行固液分离；将固液分离获得的沉淀物经过过滤、洗涤后，再次返溶于碱溶液中，获得第二级返溶液；向所得的第二级返溶液加入硫酸铵进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵；处理所述偏钒酸铵制取高纯度五氧化二钒。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，所述氢氧化钠溶液采用分析纯级的氢氧化钠溶液。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，所述处理偏钒酸铵的步骤可以包括：将所述偏钒酸铵过滤洗涤3次，固液比均为1∶2；然后在50℃～60℃烘干，并在500～550℃焙烧2～2.5小时得到高纯度五氧化二钒。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，所述粗钒为冶金级五氧化二钒。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，在所述调节pH值的步骤中，以液固比为1∶1的比例加入离子水。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，在所述沉钒步骤中，将所述第二级返溶液水浴加热至50℃～60℃。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，在获得第一级返溶液的所述过滤步骤中，可包括第一级粗过滤和第二级精过滤，其中，所述第一级粗过滤将粒径大于80微米的大颗粒沉淀物过滤掉，所述第二级精过滤将粒径大于5微米的沉淀物过滤掉。

根据本发明所述的高纯度五氧化二钒的制备方法的一个实施例，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。

本发明能够制得高纯度的五氧化二钒，与现有技术相比，本发明的有益效果包括工艺过程简单、操作方便、能有效去除五氧化二钒中的阳离子杂质、并在生产过程中不引入其他杂质元素且对环境污染小等。

具体实施方式

本发明提供了一种高纯度五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将粗钒返溶于碱溶液，然后过滤以去除粗钒中与碱溶液发生沉淀反应的金属杂质，得到第一级返溶液。

其中，粗钒为冶金级五氧化二钒，本发明所用的粗钒中含有诸如铬、钠等金属离子杂质和硅等非金属离子杂质。优选地，碱溶液采用氢氧化钠溶液，进一步地，氢氧化钠溶液可以采用分析纯级的氢氧化钠溶液，当然其他能够溶解粗钒中的钒并与粗钒中的金属阳离子反应生成氢氧化物沉淀的碱溶液都可以。在本发明的一个示例性实施例中，为了提高过滤效率，节约过滤时间，过滤除杂分为两个步骤，包括第一级粗过滤和第二级精过滤，第一级粗过滤是指将粒径大于80微米的大颗粒沉淀物快速清除，第二级精过滤是指将粒径大于5微米的沉淀物清除。过滤可以采用多种方式，可以使用布氏漏斗、带式过滤机或者压滤机，其中工业上一般采用布什漏斗。