[发明专利]银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化薄膜，尤其是涉及一种对细菌有高效灭活能力的光催化薄膜及其制备方法。

背景技术

人类的生活一直遭受着生物污染的威胁，例如威胁我们饮水安全的细菌中以大肠杆菌最为常见，致病性大肠杆菌常常通过人畜肠道呼吸道，甚至通过粘膜进入血液引发的疾病，如败血症、气囊炎和心包炎等，若不加以严格管理和适当处理将会对人体健康和生态环境造成危害。我国的排放标准对于如医院类的一些细菌污水排放高的单位有特殊的规定和要求。我们也迫切地需要有效地控制细菌污染。

光催化灭活细菌技术相比传统的化学药剂例如氯、臭氧处理，光催化灭活细菌是一种高效，安全，经济的选择，得以快速的发展。研究发现TiO₂光催化材料在紫外灯照射下可以有效的去除水体的细菌，所以传统的光催化法利用TiO₂作为光催化材料来去除水中的细菌，但是紫外光能量只占入射太阳光能量的4%,此外紫外线对人体有伤害，且耗能高制约了其进一步发展。K₄Nb₆O₁₇是一种优秀的光催化材料，具有独特的结构可以更好的利用可见光存在的能量，相比传统的光催化剂具有巨大的优势，是一种有前途的催化材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银/铜改性的K₄Nb₆O₁₇薄膜，对K₄Nb₆O₁₇进行改性，以提高其对细菌的灭活效果。所得薄膜在可见光照射下通过银/铜纳米复合材料协同K₄Nb₆O₁₇的光催化效果显著减少细菌的活性。

本发明的另一个目的在于提供一种银/铜改性K₄Nb₆O₁₇薄膜的制备方法。

一种银/铜改性K₄Nb₆O₁₇薄膜的制备方法，步骤如下：

（1）取99.99%纯度的K₂CO₃和Nb₂O₅，混合研磨；

（2）将研磨后的混合物以800℃煅烧4～5小时后，再研磨至粉末状，再以1000℃煅烧4～5小时得到K₄Nb₆O₁₇；                          

（3）将CuSO₄·5H₂O、K₄Nb₆O₁₇以及水混合，并添加聚乙烯吡咯烷酮，在氮气氛围下搅拌20～30min；Cu：K₄Nb₆O₁₇：H₂O=5～20：1000：10000（质量比）；聚乙烯吡咯烷酮的质量为溶液总质量3～5%；

（4）添加硼氢化钠，并在氮气环境下反应20～30min；所得产物离心洗涤、烘干；按照每升溶液中添加3～5mol的比例投加硼氢化钠；步骤（4）烘干温度60℃、时间12小时以上；

（5）投加相当于K₄Nb₆O₁₇质量0.5%～2%的Ag，重复步骤（3）（4）所得物质经过离心洗涤后的产物干燥至粘稠状； 

（6）将上述合成的粘稠状聚合物均匀涂抹于载体表面，80℃下烘干后从载体表面取下再以400～500℃烘烤60～90min，得到银/铜改性K₄Nb₆O₁₇薄膜。涂抹的比例为0.20～0.30g/cm²，所述的载体是玻璃。

原理表述：本发明提供的制备方法通过分别将Ag、Cu的化合物在聚乙烯吡咯烷酮的保护下进行硼氢化钠还原和热处理。制成了Ag、Cu纳米材料均匀分散的K₄Nb₆O₁₇薄膜。Ag、Cu纳米材料抑制了催化中电子空穴结合，提高了K₄Nb₆O₁₇薄膜的光催化效果。协同Ag、Cu自身对细菌的灭火特性，大大加强了所制成薄膜的灭菌效果。

本发明具有以下优点：