[发明专利]银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210488518.5 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102939994A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 李轶;李林泽;王大伟;张文龙;胡磊 申请(专利权)人: 河海大学
主分类号: A01N59/20 分类号: A01N59/20;A01P1/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 曹翠珍
地址: 210098*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 改性 sub nb 17 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,步骤如下:

(1)取99.99%纯度的K2CO3和Nb2O5,混合研磨;

(2)将研磨后的混合物以800℃煅烧4~5小时后,再研磨至粉末状,再以1000℃煅烧4~5小时得到K4Nb6O17;                          

(3)将CuSO4·5H2O、K4Nb6O17以及水混合,并添加聚乙烯吡咯烷酮,在氮气氛围下搅拌20~30min;

(4)添加硼氢化钠,并在氮气环境下反应20~30min;所得产物离心洗涤、烘干;

(5)投加相当于K4Nb6O17质量0.5%~2%的Ag,重复步骤(3)(4)所得物质经过离心洗涤后的产物干燥至粘稠状; 

(6)将上述合成的粘稠状聚合物均匀涂抹于载体表面,80℃下烘干后从载体表面取下再以400~500℃烘烤60~90min,得到银/铜改性K4Nb6O17薄膜。

2.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(1)K2CO3:Nb2O5=7:10摩尔比。

3.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(3)中Cu:K4Nb6O17:H2O=5~20:1000:10000(质量比);聚乙烯吡咯烷酮的质量为溶液总质量3~5%。

4.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(4)按照每升溶液中添加3~5mol的比例投加硼氢化钠;步骤(4)烘干温度60℃、时间12小时以上。

5.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(6)以0.20~0.30g/cm2的比例将粘稠状聚合物均匀涂抹于载体表面,所述的载体是玻璃。

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