[发明专利]银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法有效
申请号: | 201210488518.5 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102939994A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 李轶;李林泽;王大伟;张文龙;胡磊 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | A01N59/20 | 分类号: | A01N59/20;A01P1/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 210098*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 sub nb 17 薄膜 制备 方法 | ||
1. 一种银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,步骤如下:
(1)取99.99%纯度的K2CO3和Nb2O5,混合研磨;
(2)将研磨后的混合物以800℃煅烧4~5小时后,再研磨至粉末状,再以1000℃煅烧4~5小时得到K4Nb6O17;
(3)将CuSO4·5H2O、K4Nb6O17以及水混合,并添加聚乙烯吡咯烷酮,在氮气氛围下搅拌20~30min;
(4)添加硼氢化钠,并在氮气环境下反应20~30min;所得产物离心洗涤、烘干;
(5)投加相当于K4Nb6O17质量0.5%~2%的Ag,重复步骤(3)(4)所得物质经过离心洗涤后的产物干燥至粘稠状;
(6)将上述合成的粘稠状聚合物均匀涂抹于载体表面,80℃下烘干后从载体表面取下再以400~500℃烘烤60~90min,得到银/铜改性K4Nb6O17薄膜。
2.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(1)K2CO3:Nb2O5=7:10摩尔比。
3.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(3)中Cu:K4Nb6O17:H2O=5~20:1000:10000(质量比);聚乙烯吡咯烷酮的质量为溶液总质量3~5%。
4.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(4)按照每升溶液中添加3~5mol的比例投加硼氢化钠;步骤(4)烘干温度60℃、时间12小时以上。
5.根据权利要求1所述的银/铜改性K4Nb6O17薄膜的制备方法,其特征在于步骤(6)以0.20~0.30g/cm2的比例将粘稠状聚合物均匀涂抹于载体表面,所述的载体是玻璃。
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