[发明专利]一种石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：

(1)称取相应质量的氧化石墨烯超声分散于溶剂中，得到浓度为0.1~5g/L均匀分散的氧化石墨烯溶液A；

(2)在搅拌或超声条件下，将作为锂源的化合物、作为钛源的化合物和催化剂加入溶液A中，待其完全溶解后，用氨水调节pH值，得到溶液B；

(3)将溶液B采用液相法处理后，经过干燥，得到复合物前驱体粉末；

(4)将前躯体在混有还原性气体的惰性气体中焙烧1~24小时，冷却后得到石墨烯/钛酸锂复合负极材料。

2.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂为水、乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮或丙酮中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的作为锂源的化合物为碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、乙酸锂、磷酸锂、氟化锂、草酸锂、氢氧化锂、氧化锂、氯化锂或硫化锂中的一种或多种；

所述作为钛源的化合物为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯、钛酸甲酯、异丙醇钛、锐钛型二氧化钛、金石型二氧化钛、钛酸、四氯化钛、硝酸钛或草酸钛中的一种或多种；

所述催化剂为草酸、柠檬酸、三乙醇胺、双氧水中的一种或多种；

所述锂源中的Li和钛源中的Ti之间的摩尔比为0.8~1；

所述催化剂与作为锂源的化合物的质量比为0.1~50:100。

4.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的pH值为3~8。

5.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的液相法为溶胶-凝胶、水（溶剂）热反应、微波法中的一种；

溶胶-凝胶的温度为20~90°C，水热反应的温度为100~300°C，微波反应时间为5~60分钟。

6.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥方法为恒温加热干燥、旋转蒸发干燥、喷雾干燥或冷冻干燥中的一种。

7.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的焙烧温度为400~1200°C。

8.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的混有还原性气体的惰性气体为含有1~20%氢气的惰性气体；

所述的惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种。

9.按照权利要求1所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）得到的石墨烯/钛酸锂复合负极材料，石墨烯与钛酸锂的质量比为0.1~50:100，石墨烯在复合负极材料中的质量比例为0.1~50%，钛酸锂在复合负极材料中所占质量比例为50~99.9%。

10.按照权利要求9所述石墨烯/钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）得到的石墨烯/钛酸锂复合负极材料，石墨烯在复合负极材料中的质量比例为0.2~30%，钛酸锂在复合负极材料中所占质量比例为70~99.8%。