[发明专利]一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂由于安全性能好、环保、使用寿命长，是最具有前景的锂离子电池正极材料之一。磷酸铁锂材料的离子和电子导电性能较差，所以通过半湿法，低温分解等方法减小磷酸铁锂的颗粒尺寸和包碳，制备出纳米晶磷酸铁锂材料，这样就能大大提高了磷酸铁锂电池材料的电化学性能和高倍率放电。

目前，制备磷酸铁锂的常用原料为草酸亚铁（FeC₂O₄·H₂O）或磷酸铁（FePO₄）、磷酸二氢锂（LiH₂PO₄）或碳酸锂（Li₂CO₃），这些原材料价格价高，制备磷酸铁锂的工艺复杂，使得磷酸铁锂材料的成本居高不下，再由于制备工艺的复杂性，导致材料的性能和一致性不易控制。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有工艺技术的不足，提供一种价格低廉、利于环保、性能优良的锂离子电池纳米晶磷酸铁锂正极材料的制备方法。

一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：

（1）将粒径小于100μm的Fe粉、Li₂CO₃、浓度为85%的H₃PO₄按质量比为（50～60）：（32～40）：（110～120）进行混合，在20～30℃下浸泡反应24～72小时；

（2）向上述反应料中加入原料总和的10～20wt%的葡萄糖，以料和水的质量比为1～1.5：1～1.5进行球磨混料10～20小时；

（3）将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理，获得球形颗粒；

（4）将上述球形颗粒，在流动N₂气氛保护下，于600℃～700℃下煅烧，并保温10～20小时；

（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米、粒度范围为5～50微米、振实密度大于1.5g/cm³的磷酸铁锂材料。

本发明方法的有益效果为：本发明以价格低廉的铁粉（粒径<100μm），磷酸（浓度85%）作为铁和磷酸根的来源，采用湿法制备工艺制备的纳米晶磷酸铁锂正极材料，原材料价格低廉、制备工艺简单、材料平均晶粒度为<100nm，颗粒度5～50微米，容量高>160mAh/g，循环寿命长（>2000次）。本制备方法工艺简单、低成本，性能优良、适用于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明：

实施例1

（1）将56克粒径小于100μm 的Fe粉、37克Li₂CO₃、115克浓度为85%的H₃PO₄进行混合，在25℃浸泡反应72小时。

（2）向反应完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水质量比为1：1进行球磨混料10小时。

（3） 将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理获得20微米的球形颗粒。

（4） 将喷雾干燥好的球形颗粒粉料，在流动N₂气氛保护下，600℃煅烧，并保温10小时；

（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米，粒度范围在20微米的球形颗粒，振实密度大于1.5g/cm³的磷酸铁锂材料。

实施例2

（1）将54克粒径小于100μm 的Fe粉、39克Li₂CO₃、118克浓度为85%的H₃PO₄进行混合，在20℃浸泡反应48小时。

（2）向反应完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水质量为1：1.5进行球磨混料15小时。

（3） 将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理获得10微米的球形颗粒。

（4） 将喷雾干燥好的球形颗粒粉料，在流动N₂气氛保护下，650℃煅烧，并保温15小时；

（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米，粒度为10微米的球形颗粒，振实密度大于1.5g/cm³的磷酸铁锂材料。

实施例3