[发明专利]单晶长晶装置及长晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及单晶长晶装置及长晶方法，尤其涉及稳定控制坩埚内部温度梯度，利用热交换法培养蓝宝石单晶成长时，让其长度方向上的残留应力最小化，防止出现裂缝或破裂，让单晶成长得更大，并提高单晶长度方向上的成长速度的单晶长晶装置及长晶方法。

背景技术

随着电子技术的日新月异，显示器领域对光学、物理性能优秀的蓝宝石单晶的需求急剧增长。以氧化铝单晶为主成分的蓝宝石单晶，其透光性和散热性优秀，是对这两项指标要求很高的背投电视或LCD模块基板的核心素材，还作为蓝色LED基板应用广泛。但蓝宝石在晶体结构上具有异相性，在长晶时容易发生裂纹，存在一些技术难关。为了得到大小和质量满足要求的蓝宝石单晶，业界对各种长晶方法进行不断研究。

现有的长晶方法有焰熔法(Verneuil Method)，布里奇曼法(Bridgman)，定边膜喂法(EFG；Edge-Defined Film-Feed Growth)，乔克拉尔斯基法(Czochralski Method)，热交换法(HEM，Heat Exchange Method)。

焰熔法让氧化铝粉末经过氧气-氢气火焰，使之熔化，把溶液滴到籽晶(Seed)上，并让结晶旋转下降，获得结晶。这一方法可以让结晶容易成长，其成本也很低廉，但结晶成长过程中所受热冲击非常高，容易发生裂纹，从质量和大小方面只适合于手表玻璃和装饰用途，很难他用。

乔克拉尔斯基法(Czochralski Method)具有可以自由调节直径，长度长，生产效率高等优点，但对于蓝宝石单晶等脆弱的材料来说，长晶过程中的高温度梯度、结晶旋转上升时拉单晶机产生的震动、芯部的应力集中，直接限制单晶的直径，其成长轴方向被限制。

定边膜喂法(EFG；Edge-Defined Film-Feed Growth)与乔克拉尔斯基法类似，虽然可以有效地按所愿形状长晶，但结晶的表面存在很多缺陷，结晶生产效率不高。而从原理层面，降低缺陷对于该工艺来说几乎不可能。

热交换法(HEM，Heat Exchange Method)在温度均匀的高温部下端部分、设置热交换器、精密控制温度。因此，在长晶的过程中温度梯度非常稳定，而且没必要为了固化、移动结晶本身。

因此，与其他制造方法相比，热交换法是在直径和质量方面可以获得最好效果的长晶方式。

图1是适用热交换法的蓝宝石单晶长晶装置概略示意图。如图1所示，适用热交换法的蓝宝石单晶长晶装置100包括单晶长晶炉110及设置在其下方的热交换器120。

这里，单晶长晶炉110包括具有可开闭的门的真空腔111，位于真空腔111内侧、底面放有籽晶(seed)130的坩埚，位于真空腔111内侧、用于安装坩埚112的绝缘材料护板113，结合在真空腔111下部、与护板113结合、上端与籽晶130相接、冷却籽晶130的冷却棒114及设置在坩埚112周围的加热器115。

在冷却棒114的内侧，形成有可引入及排出氦气(He)及冷却水的管路。

为了单晶长晶炉110的隔热，还可以在真空腔111的内侧设置石墨毡(graphite felt，图略)等，还可以设置真空泵、使之与真空腔111结合、为真空腔形成真空氛围。这里，也可以根据需要与真空腔111内侧连通地设置气体注入阀，注入非活性气体氩(Ar)、氮(N2)等，形成非活性气体氛围。

另外，所述热交换器120可以包括向冷却棒114内侧引入排出氦气(He)及冷却水、按一定温度控制冷却棒114温度的热交换回路。

这种长晶装置可以控制加热器115的发热温度以及通过向冷却棒114内侧引入及排出氦气He及冷却水、控制冷却棒114和与之相接的籽晶130冷却温度，形成一定的温度梯度。即，蓝宝石单晶由位于坩埚112内部的熔融蓝宝石原料通过反复收缩和膨胀成长，而成长的蓝宝石单晶在C轴(长度方向上的轴)的平行及垂直方向上发生热应力(Thermal stress)。

从而蓝宝石单晶成长越大，其固液界面(solid-liquid interface)的距离越远，不容易控制温度梯度，容易发生由热应力引发的裂缝(crack)或破裂，蓝宝石成长大小存在限制。

另外，只通过加热器115和籽晶130形成蓝宝石熔融液的温度梯度，单晶越向上成长、固液界面越远离籽晶，很难控制单晶长度的平行及垂直方向上的温度梯度，致使容易发生裂缝及破裂，还会降低单晶的成长速度。