[发明专利]模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法有效
申请号: | 201210479256.6 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102945960A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 刘善堂;宋灿;刘闯;黄云辉 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模板 诱导法 制备 磷酸 亚铁 纳米 粒子 方法 | ||
1.模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)硅片的预处理:将硅片先后在丙酮、超纯水中超声波清洗5~15min,然后放入Piranha溶液中于60~100℃浸泡30-60min,取出硅片用超纯水冲洗,再以氮气吹干得到羟基化的硅基基片;
2)APTMS薄膜模板的制备:将步骤1)得到的羟基化的硅基基片放入APTMS的乙醇溶液中浸泡1-2小时,取出后依次用乙醇、超纯水冲洗,再用氮气吹干得到APTMS自组装薄膜;
3)APTMS自组装薄膜表面氨基原位磷酸化:将步骤2)得到的APTMS自组装薄膜浸入含三氯氧化磷和2,3,5-三甲基吡啶的乙腈溶液中,室温反应20-90分钟,取出用超纯水冲洗,用氮气吹干得到磷酸化的APTMS自组装薄膜;
4)磷酸亚铁锂纳米粒子的制备:将步骤3)得到的磷酸化的APTMS自组装薄膜浸入含亚铁盐、磷酸盐、锂盐的超纯水溶液中反应5分钟-60分钟,然后取出用超纯水冲洗,氮气吹干制得磷酸亚铁锂纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于步骤1)所述硅片为(1~2)cm×(1~2)cm×0.5mm的块状。
3.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于步骤1)所述Piranha溶液中浓硫酸和双氧水的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于步骤2)所述APTMS的乙醇溶液中APTMS体积浓度为0.1%-2%。
5.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于所述步骤3)中乙腈溶液中三氯氧化磷和2,3,5-三甲基吡啶的摩尔比为1:1,三氯氧化磷浓度为0.05-0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于所述超纯水水溶液中亚铁盐、磷酸盐、锂盐的摩尔比为1~2:1~2:3~6,亚铁盐浓度为0.001-0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于步骤4)中所述的磷酸化的APTMS自组装薄膜浸入含亚铁盐、磷酸盐、锂盐的超纯水水溶液中反应的温度为20~50℃。
8.根据权利要求1、6或7所述的模板诱导法制备磷酸亚铁锂纳米粒子的方法,其特征在于所亚铁盐、磷酸盐、锂盐分别为七水硫酸亚铁、磷酸氢二铵、一水氢氧化锂。
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