[发明专利]一种乙烯基硅油的连续化制备方法有效
申请号: | 201210478460.6 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN102924721A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 李彦民 | 申请(专利权)人: | 深圳市森日有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/08;C08G77/34 |
代理公司: | 深圳市恒申知识产权事务所(普通合伙) 44312 | 代理人: | 陈健 |
地址: | 518000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硅油 连续 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基硅油的连续化制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一、以混合环体为原料,混合环体为(RR'SiO)n,其中R、R'为Me、Et、Vi、Pr、Bu、Ph、或F3Pr,n≥3,将混合环体从环体储罐内连续输送进入到干燥器内,混合环体在干燥器中的平均停留时间为10~20分钟,干燥器出口处的环体水分含量低于10ppm;
步骤二、从干燥器出来后的物料经过计量后进入静态混合器,同时在静态混合器的第二入口计量加入经脱水的封端剂;静态混合器的第三入口计量加入经脱水的暂时性催化剂;
步骤三、流经静态混合器后,再依次经过由与静态混合器串联形成的预热器和反应器,预热器的管程出口温度为60~100℃,反应器管程出口温度为100~120℃,反应器壳程加热介质进口温度为100~250℃;通过流量控制阀控制反应器出口物料中的环体含量不超过于10%;
步骤四、物料流经反应器出口后再依次经过分解器、蒸发器和冷却器后得到乙烯基硅油,其中,分解器温度为130~200℃,物料平均停留时间10~20min;物料从蒸发器顶部进入,在入口处经过一次闪蒸后连续减压脱除低沸物,蒸发器顶部压力为40KPa以下,底部温度为160~200℃,物料出口低沸物含量低于1%,冷却器出口温度为常温。
2.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述干燥器内填充料为非酸性干燥剂。
3.根据权利要求2所述的连续化制备方法,其特征在于,所述非酸性干燥剂包括硅胶或者无水氯化钙。
4.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,在步骤二中,所述静态混合器型号为SV、SX、SH、SL、或SK型。
5.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,所述封端剂为甲基双封头或者乙烯基双封头。
6.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,所述暂时性催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶或者四丁基氢氧化磷碱胶。
7.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,在步骤三中,在反应器出口处检测物料中环体的百分含量,通过反应器出口环体含量、预热器进料流量和流量控制阀对反应器出口物料组成串级控制,控制反应器出口物料中的环体含量不超过于10%。
8.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,所述蒸发器为降膜式蒸发器或刮板式闪蒸器。
9.根据权利要求1所述的连续化制备方法,其特征在于,在步骤四中,所述蒸发器顶部产生的低沸物经低沸物冷凝器冷凝到常温后进入环体储罐以循环使用。
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