[发明专利]一种石墨烯‑硅纳米粉末复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机半导体材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯-硅纳米粉末复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是近年来广泛研究的一种新型碳材料，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快，石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g，如此高的比表面积使得基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料。

目前主要基于氧化法(Hummers法)制备石墨烯粉体材料及其复合材料，石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨。和石墨不同，由于极性基团的存在，氧化石墨片层具有较强的亲水或极性溶剂的特性。因此，氧化石墨在外力，如超声波的作用下在水中或其它极性溶剂中可以发生剥离，形成单层氧化石墨烯(Graphene Oxide)。但是，Hummers法制备氧化石墨烯过程中使用大量的酸碱，成本高，同时产生大量的酸碱排弃物，对环境不友好。

发明内容

本发明实施例的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种适合低成本工业化大规模生产、高质量、减少有毒排弃物的石墨烯-硅纳米复合材料的制备方法。

本发明实施例是这样实现的，一种石墨烯-硅纳米粉末复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：制备石墨烯微片；将石墨烯微片进行表面改性；将表面改性的石墨烯微片混合硅纳米颗粒制成石墨烯-硅混合材料；及将石墨烯-硅混合材料制成石墨烯-硅纳米粉末复合材料；所述将石墨烯微片进行表面改性为将所得石墨烯微片加入浓硫酸中，保持溶液的温度低于4℃，缓慢添加高锰酸钾，在添加过程中溶液的温度不要超过10℃；高锰酸钾添加完毕后，保持溶液的温度低于10℃磁力搅拌90min；然后，在磁力搅拌的情况下，缓慢添加去离子水，同时保证溶液的温度低于40℃；添加双氧水，继续搅拌15min；最后过滤烘干得到表面改性石墨烯微片；将石墨烯-硅混合材料制成石墨烯-硅纳米粉末复合材料为在惰性气氛保护下300-1000℃退火0.1-2h，得到石墨烯-硅纳米粉末复合材料。

在优选的实施例中，所述制备石墨烯微片包括以下步骤：制备膨胀石墨；将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合；将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液；及从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片；

在优选的实施例中，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至300-900度，保持温度10-60分，实现充分膨胀，而后冷却至室温。

在优选的实施例中，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中，以600-1200W微波加热10-60秒，实现充分膨胀，而后冷却至室温。

在优选的实施例中，所述将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合为将所得膨胀石墨置于容器中，倒入100-1000ml有机溶剂，搅拌均匀。

在优选的实施例中，所述将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液为在超声振荡功率为300-1200W条件下振荡1-24小时，同时加热温度为20-150度，得到石墨烯微片悬浮液。

在优选的实施例中，所述从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片为将超声所得石墨烯微片悬浮液静置0.2-5小时，取上层悬浮液，去除沉淀物，过滤后在80度烘箱中烘干。

在优选的实施例中，所述将表面改性的石墨烯微片混合硅纳米颗粒得到石墨烯-硅混合材料为将所得的表面改性石墨烯微片加入去离子水中，保持溶液的温度低于35℃，超声分散10-60min；将硅纳米颗粒加入到去离子水中，超声分散30-60min；将硅纳米颗粒溶液与表面改性石墨烯溶液混合，保持溶液温度低于35℃，超声分散30-60min；最后，过滤掉溶液，得到表面改性石墨烯-硅混合材料。

在本发明的实施例中，通过本发明技术方案工业化大规模生产石墨烯-硅纳米粉末复合材料，具有以下优点：1、用酸量和氧化剂量小，成本低；2.酸以及有害排放物少，对环境友好；3.表面改性过程对石墨晶格破坏小，容易还原，产品导电性好。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。