[发明专利]一种石墨烯‑硅纳米粉末复合材料的制备方法有效
申请号: | 201210475326.0 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN103803534B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 林朝晖 | 申请(专利权)人: | 福建省辉锐材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01B33/02;B82Y30/00 |
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地址: | 362000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 粉末 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-硅纳米粉末复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
制备石墨烯微片;
将石墨烯微片进行表面改性;
将表面改性的石墨烯微片混合硅纳米颗粒制成石墨烯-硅混合材料;及
将石墨烯-硅混合材料制成石墨烯-硅纳米粉末复合材料;
所述将石墨烯微片进行表面改性为将所得石墨烯微片加入浓硫酸中,保持溶液的温度低于4℃,缓慢添加高锰酸钾,在添加过程中溶液的温度不要超过10℃;高锰酸钾添加完毕后,保持溶液的温度低于10℃磁力搅拌90min;然后,在磁力搅拌的情况下,缓慢添加去离子水,同时保证溶液的温度低于40℃;添加双氧水,继续搅拌15min;最后过滤烘干得到表面改性石墨烯微片;
所述将石墨烯-硅混合材料制成石墨烯-硅纳米粉末复合材料为在惰性气氛保护下300-1000℃退火0.1-2h,得到石墨烯-硅纳米粉末复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述制备石墨烯微片包括以下步骤:
制备膨胀石墨;
将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合;
将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液;及
从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中,在惰性气体保护下,加热至300-900度,保持温度10-60分,实现充分膨胀,而后冷却至室温。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中,以600-1200W微波加热10-60秒,实现充分膨胀,而后冷却至室温。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合为将所得膨胀石墨置于容器中,倒入100-1000mL有机溶剂,搅拌均匀。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液为在超声振荡功率为300-1200W条件下振荡1-24小时,同时加热温度为20-150度,得到石墨烯微片悬浮液。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片为将超声所得石墨烯微片悬浮液静置0.2-5小时,取上层悬浮液,去除沉淀物,过滤后在80度烘箱中烘干。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将表面改性的石墨烯微片混合硅纳米颗粒得到石墨烯-硅混合材料为将所得的表面改性石墨烯微片加入去离子水中,保持溶液的温度低于35℃,超声分散10-60min;将硅纳米颗粒加入到去离子水中,超声分散30-60min;将硅纳米颗粒溶液与表面改性石墨烯溶液混合,保持溶液温度低于35℃,超声分散30-60min;最后,过滤掉溶液,得到表面改性石墨烯-硅混合材料。
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