[发明专利]石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210474562.0 申请日: 2012-11-21
公开(公告)号: CN102931408A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 潘超;汪静 申请(专利权)人: 大连海洋大学;潘超
主分类号: H01M4/587 分类号: H01M4/587;H01M4/48;B82Y30/00
代理公司: 大连非凡专利事务所 21220 代理人: 曲宝威
地址: 116000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 石墨 复合 过渡 金属 氧化物 纳米 纤维 锂离子电池 电极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料,其特征在于:所述的电极材料的微观形貌为纳米纤维状,电极材料由纳米石墨烯和纳米过渡金属氧化物组成。

2.根据权利要求1所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料,其特征在于:所述的纳米石墨烯和纳米过渡金属氧化物的质量配比为:纳米石墨烯∶纳米过渡金属氧化物 = 0.01-1∶10。

3.根据权利要求2所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料,其特征在于:所述的纳米石墨烯呈片状颗粒,径向上最大尺寸为0.1-2μm,厚度为3-25nm。

4.根据权利要求3所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料,其特征在于:所述的纳米纤维状的电极材料的纤维直径为10-1000nm。

5.根据权利要求4所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料,其特征在于:所述的纳米过渡金属氧化物为TiO2或CoO或Co3O4或SnO2、或SnO或MnO或 MnO2或其中任意两种的混合,所述的两种的混合是其中一种与另一种的质量配比为:0.1-1∶1。

6.一种根据权利要求1~5中任意一项所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:步骤如下:

1)异氰酸酯修饰氧化石墨烯分散液的制备,将0.1-10mg氧化石墨烯分散到1-20mL有机溶剂中,磁力搅拌1-2h,再超声分散30-60分钟,温度升至30-40℃,然后在惰性气体保护下,加入0.1-1 mg异氰酸酯,搅拌24-48h,得到异氰酸酯修饰的氧化石墨烯分散液;

2)过渡金属盐化合物—氧化石墨烯—聚合物溶液的制备,将0.1-1g的过渡金属盐化合物溶解在1-20mL 1)步骤得到的分散液中,在15-30℃下搅拌1-2h,然后向上述溶液中加入0.5-5g聚合物,配置浓度为10-20%(wt)的混合溶液,搅拌2-6h得到均一、稳定、粘稠的溶液;

 3)静电纺丝制备石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维,将2)步骤得到的溶液吸入到配有6-20#不锈钢针头的1-20ml玻璃注射器中,接收装置采用平面铝箔或金属滚筒或金属栅栏的一种,不锈钢针头针尖到接收装置的距离为1-30cm,不锈钢针头接高压电源正极,接收装置接高压电源负极,喷射电压为1-30KV,推进速度为0.5-3ml/h,得到过渡金属盐化合物-氧化石墨烯-聚合物复合纳米纤维;将过渡金属盐化合物-氧化石墨烯-聚合物复合纳米纤维置于高温碳化管式马弗炉中,在惰性气体气氛下,450-600℃恒温焙烧2-4h,得到石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维;将石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维放置于真空干燥箱中,70℃下恒温24-48h。

7.根据权利要求6所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:1)步骤所述的异氰酸酯为异氰酸甲酯或甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯。

8.根据权利要求6所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:1)步骤所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺或四氢呋喃或二氯甲烷或二氯乙烷或丙酮或乙醇。

9.根据权利要求6所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:2)步骤所述的过渡金属盐化合物为钴盐化合物或锡盐化合物或钛盐化合物或锰盐化合物或其中的任意两种混合,所述的任意两种混合是其中的一种与另一种的质量配比为0.01-1∶1。

10.根据权利要求6所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:2)步骤所述的聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯或聚偏氟乙烯或聚丙烯腈或聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基吡咯烷酮或聚氧化乙烯。

11.根据权利要求9所述的石墨烯复合过渡金属氧化物纳米纤维锂离子电池电极材料的制备方法,其特征在于:所述的钴盐化合物为乙酸钴或硝酸钴或氯化钴。

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