[发明专利]一种枸橼酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其是一种枸橼酸钙的制备方法。

背景技术

枸橼酸钙，化学名称为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钙四水合物，分子式（C₆H₅O₇）₂Ca₃·4H₂O。枸橼酸钙为白色结晶状粉末，无臭，稍有吸湿性，微溶于水（溶解度约0.095（g/100g水）），能溶于酸，几乎不溶于乙醇，结晶水加热至于100℃渐失去水分，120℃时完全失水。一般通过碳酸钙与枸橼酸中和反应生成枸橼酸钙，或者通过氧化钙与水反应生成氢氧化钙，再与枸橼酸反应生成枸橼酸钙。这些方法在工业生产（包括食品添加剂生产）中广泛被采用。

根据生产药用辅料的有关要求，生产用原料或生成产物必须有净化/除杂措施。因此必须采取能够有效去除不溶物和机械杂质的工艺手段，才能符合药用辅料和高纯度试剂生产的要求。因为枸橼酸钙为难溶性固体，一旦生成，就无法进行净化，所以必须考虑在原料和合成工艺过程中采取净化措施。但由于碳酸钙不溶于水，枸橼酸钙也不溶于水，因此除去碳酸钙中夹带的不溶物和机械杂质等非常困难，而在药用辅料和高纯度试剂生产中，这些杂质都是不可接受的。

氢氧化钙在水中有一定的溶解度，其溶解度为0.6（g/100g水）。如果使用饱和溶液，则生产1吨枸橼酸钙，需要389.5kg氢氧化钙，溶解这些氢氧化钙，需要纯水64.9吨。因此在不能循环使用母液的情况下，这个方案非常不经济。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种枸橼酸钙的制备方法，能够有效去除原料中引进的不溶物和机械杂质，使产品符合药用辅料的生产要求。

为解决上述问题，本发明的一种枸橼酸钙的制备方法，所需原料按质量份数配比为：

包括以下步骤：

1）称取氧化钙1份，放入10.81份纯水中消化成乳浊液；

2）将枸橼酸2.16～2.27份放入80℃的纯水2.70份中，搅拌使其溶解，过滤。

3）称取冰乙酸1.945份，缓缓加入步骤1）形成的乳浊液中，搅拌30min使其充分反应，过滤沉淀，用100ml纯水分三次洗涤沉淀，洗液合并入滤液中；

4）将步骤3）得到的滤液加热至52～80℃，并在搅拌状态下，向其中加入步骤2）形成的滤液，保持搅拌，至沉淀大量形成；

5）停止搅拌，静置30min；倾出上清液，对沉淀抽滤，滤液与上清液合并放置；

6）将步骤5）得到的滤饼使用纯水洗涤至pH=6～7；

7）洗涤后的滤饼，离心分离后，平散放置于洁净盘中，于80～90℃下烘干，得到枸橼酸钙。

所述步骤4）中的加热温度优选为56℃。

所述步骤7）中烘干温度优选为80℃。

一种枸橼酸钙的制备方法，所需原料按质量份数配比为：

包括以下步骤：

1）称取氢氧化钙1.2份，放入10.81份纯水中，搅拌消化；

2）将枸橼酸2.16份放入80℃的纯水2.70份中，搅拌使其溶解，过滤。

3）称取冰乙酸1.945份，缓缓加入步骤1）形成的溶液中，搅拌30min使其充分反应，过滤沉淀，用100ml纯水分三次洗涤沉淀，洗液合并入滤液中；

4）将步骤3）得到的滤液加热至56℃，并在搅拌状态下，向其中加入步骤2）形成的滤液，保持搅拌，至沉淀大量形成；

5）停止搅拌，静置30min；倾出上清液，对沉淀抽滤，滤液与上清液合并放置；

6）将步骤5）得到的滤饼使用纯水洗涤至pH=7；

7）洗涤后的滤饼，离心分离后，平散放置于洁净盘中，于80℃下烘干，得到枸橼酸钙。

本发明的枸橼酸钙的制备方法，相对于现有技术中的缺陷，选择可溶性钙盐作为制备原料。