[发明专利]一种二氧化铈纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈的制备方法，特别涉及一种二氧化铈纳米粉体的制备方法。

背景技术

CeO₂是一种重要的功能稀土氧化物，具有立方晶系结构。CeO₂具有优良的电学性能和光学性能，在汽车尾气催化、光解水、紫外线屏蔽、气体传感器、燃料电池电解质、抛光材料、储氧材料等诸多领域有着广泛的应用，具有良好的前景。纳米CeO₂及其复合材料具有较高的比表面能和储氧能力，具有良好的催化性能。在催化领域，CeO₂常常作为载体与金属进行复合共同构成性能优良的催化剂，不仅对所负载的金属起到分散、塑型及稳定的作用,而且其储氧能力还能够在进行催化反应时提供活性氧，与催化主体起到联合催化的效果，其作用已经超越催化剂负载体的地位。CeO₂表面的氧空位能够迅速地形成和消除，发生表面Ce⁴⁺/Ce³⁺氧化还原循环。在光催化降解有机物中，Ce⁴⁺与Ce³⁺之间的转变能有效抑制电子-空穴对的简单复合，提高光催化效率。此外，催化剂的比表面积对吸附-催化效率具有重要作用。因此，其尺寸对催化剂的整体效果具有至关重要的作用。

迄今为止，人们运用了多种方法制备CeO₂及其复合材料纳米材料。LinYue等运用反向共沉淀法制备了CeO₂及其掺杂纳米粉体[Lin Yue,Xiao-MingZhang.Structural characterization and photocatalytic behaviors of doped CeO₂nanoparticles[J].Journal of Alloy and Compounds,475(2009),702-705]。邱克辉等以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料，采用溶胶-凝胶（sol-gel）法制备了V⁵⁺离子掺杂纳米CeO₂粉体[邱克辉,张伟,李峻峰,王可嘉.V⁵⁺离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征[J].中国稀土学报，2009.4(27,2):209-212]。但是，共沉淀法、溶胶-凝胶法及微乳液法等制备过程中需要焙烧工序，因而制备出的粉体团聚较为严重，粒度较大且形貌难以控制，影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成了球形，纺锤形和花束形二氧化铈[栾宝平,余锡宾,刘洁,王立同,华庆松,周祥,不同形貌的CeO₂的水热法制备及表征[J].上海师范大学学报(自然科学版),2011,40,2:157-162]。但是，传统水热法产率低、耗时长且能耗高，不利于大量生产。

微波水热合成法是在1992年美国宾州大学R.Roy提出利用微波对水的介电作用进行加热的新型合成方法，与传统的水热法相比，微波水热合成法具有加热速度快、反应灵敏、体系受热均匀等特点，可以快速制备形貌均一的超细粉体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低，操作简单且易于控制的二氧化铈纳米粉体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一：将分析纯的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO₃)₃溶液；

将乙二胺、PVP、KBrO₃与Ce(NO₃)₃·6H₂O按（1~4）：（3~6）：（3~5）：1的摩尔比将乙二胺、PVP、KBrO₃加入Ce(NO₃)₃溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；

步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于160~200℃反应0.5~1.5h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到CeO₂纳米粉体。

所述的持续搅拌是在60℃持续搅拌2h。