[发明专利]一种分散红的制备方法有效
| 申请号： | 201210472313.8 | 申请日： | 2012-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN102924961A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 杨泽辉;何明华;钱益民;黄祥保 | 申请（专利权）人： | 江苏德旺化工工业有限公司 |
| 主分类号： | C09B57/00 | 分类号： | C09B57/00 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215612 江苏省苏州市张家港市凤凰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分散 制备 方法 | ||
1.一种分散红的制备方法，其步骤为：
1)向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75~80%的硫酸水溶液，升温至105~110℃，反应20~25min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20~25℃，倒入冰水中，搅拌20~30min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（III）；
2）将化合物（III）、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至70~75℃，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度70~75℃，加完后，维持70~75℃搅拌反应1~2h，HPLC检测化合物（III）反应完全，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物(II)；
3）向反应釜中加入化合物(II)、四氯苯醌，升温至50~55℃，搅拌，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物（I）。
2.根据权利要求1所述的一种分散红的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述氢醌，扁桃酸摩尔比为：1.23~1.28:1。
3.根据权利要求1所述的一种分散红的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述扁桃酸与质量浓度为75~80%的硫酸水溶液的质量比为：1:3.2~3.5。
4.根据权利要求1所述的一种分散红的制备方法，其特征在于：步骤2）中，化合物（III）与对丙氧基扁桃酸的摩尔比为1:1.15~1.5。
5.根据权利要求1所述的一种分散红的制备方法，其特征在于：步骤2）中，化合物（III）与冰醋酸和磷酸的质量比为1:200~210:1~1.2。
6.根据权利要求1所述的一种分散红的制备方法，其特征在于：步骤3）中，化合物(II)与四氯苯醌的摩尔比为1：1.1~1.2。
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