[发明专利]二乙氧基四甲基二硅烷的提纯方法及应用

权利要求书

1.一种提高1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷纯度的后处理方法，为采用填充有镁屑和/或氯化钙的精馏柱对待纯化的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷进行减压蒸馏。

2.如权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为真空度40～50mmgh，头温80～84℃，外温100～110℃。

3.一种制备1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷的方法，具体步骤如下：

1）将1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷溶于二氯甲烷，混合均匀，获得原料溶液，采用冰盐浴控制原料溶液的体系温度为0～5℃；

2）继续控制步骤1）原料溶液温度的体系温度为0～5℃，向原料溶液内快速滴加无水乙醇，滴加完毕后保温混匀5～15min，获得反应混合物；

3）控制步骤2）反应混合物的体系温度为0～5℃，向反应混合物中缓慢滴加三乙胺，滴加完毕后控制体系温度为0～10℃，保温继续反应20～40分钟，获得反应产物混合液；

4）采用硅藻土层对步骤3）的反应产物混合液过滤，滤饼采用正戊烷淋洗；

5）合并滤液，将滤液浓缩后，减压蒸馏收集馏分，即为纯化后的1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷；减压蒸馏过程中，采用填充有镁屑和/或氯化钙的精馏柱对浓缩后的滤液进行减压蒸馏。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述原料溶液中溶质为1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷，溶剂为二氯甲烷，并且1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的浓度为0.1～3mol/L。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述原料溶液中溶质1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的浓度为1～1.5mol/L。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中无水乙醇的用量与1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的质量比为1：2。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3）三乙胺的加入量与1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷的质量比为1.1：1。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述减压蒸馏的条件为真空度45mmgh，头温80～84℃，外温100～110℃。

9.权利要求1-2任一权利要求所述后处理方法以及权利要求3-8任一权利要求所述制备方法在制备高纯度1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二硅烷产品中的应用。