[发明专利]一种钼锑抗光度法检测水中正磷酸盐含量的方法及试剂盒

说明书

技术领域

本发明涉及水体中正磷酸盐的测试方法，具体涉及一种利用钼锑抗分光光度法测试水体中正磷酸盐含量的方法。

背景技术

磷是评价水质的重要指标，目前测定水体中正磷酸盐含量的常用方法有以下几种：

铋磷钼兰—硫酸光度法：在硫酸介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在硝酸铋的存在下生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原成络合物，在750nm处用分光光度法进行测定（楚志山等.铋磷钼兰-硫酸光度法测定磷量的方法.中国,CN201010107255.X[P].2010-01-29）。

钼锑抗分光光度法：是在硫酸介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在酒石酸锑钾的存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通过分光光度法进行测定。该方法为国家标准采用的方法（GB11893-89《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》）。

氯化亚锡还原光度法：是在硫酸介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，加入氯化亚锡后被还原成蓝色的络合物，通过分光光度法进行测定（《水与废水的监测分析方法》第三版）。其中，氯化亚锡还原剂的配制需要使用盐酸和金属锡，且氯化亚锡的溶解较慢，需要过夜或加热

以上方法都可以准确地对正磷酸盐的含量进行测定，但是由于均需配制硫酸溶液进行酸化，在实际操作过程中存在下述不便：首先，硫酸是具有强氧化性的液体酸，不适合长距离运输和携带；其次，以上方法中所有溶液的配制均需要在通风橱中完成，不适合野外工作。所以，对于待检测的水体，需要野外采集水样后将样品递送至实验室，才能完成检测正磷酸盐含量的工作。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速便捷的水体中正磷酸盐的检测方法，方便野外采集水样后现场完成水样中正磷酸盐含量的测定，而无需将样品递送至实验室。

本发明的技术方案是在现有钼锑抗分光光度法的基础上进行改进得到的，首先按照一定配比将钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸混匀制成显色剂，取一定量该显色剂与待测水样混合，然后加入一定量苯磺酸，使体系pH保持在0-1，将试剂充分混匀并静置3分钟以上，使用分光光度计在880nm测定吸光度，根据预先用同样方法测定的标准曲线通过吸光度值得到待测水样中正磷酸盐的含量。

上述显色剂中的钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸粉末可以按现有钼锑抗分光光度法中使用的量来配比混合，在本发明中优选的，上述显色剂由钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸的粉末按照35~40∶1∶65~75的质量比混合而成；更优选的，钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸粉末的质量比为35~38∶1∶70~72。

所述显色剂与待测水样的混合比例是：每10mL待测水样中优选加入10~28mg显色剂，更优选加入10~20mg显色剂。

苯磺酸的加入量优选为每10mL水样加入0.32~0.64g苯磺酸，更优选为0.45~0.50g。

加入苯磺酸后，充分混匀反应3分钟以上，通常在24小时内完成吸光度的测定，然后根据预先测定的标准曲线可以得到水样中正磷酸盐的含量。

本发明还提供一种用于快速检测水体中正磷酸盐含量的试剂盒，包括显色剂和苯磺酸两个分离的试剂包，两个试剂包的质量比为显色剂∶苯磺酸=10~28mg∶0.32~0.64g，优选为10~20mg∶0.45~0.50g，其中显色剂由钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸三种粉末混合而成，而钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸的质量比为35~40∶1∶65~75，优选为35~38∶1∶70~72。

为方便使用，上述试剂盒中的试剂包按照一次性使用量来包装，以每次取10mL水样进行检测为例，每个显色剂试剂包中具有10~20mg的显色剂，每个苯磺酸试剂包中具有0.45~0.50g的苯磺酸，将显色剂试剂包中的显色剂与10mL水样混合后，再加入苯磺酸试剂包中的苯磺酸，充分混匀，静置3分钟后即可使用分光光度计在880nm下进行测定。

本发明通过改良强酸介质，使得钼锑抗分光光度法测定正磷酸盐的操作简化，固体酸的使用极大地降低了操作的危险性，反应条件要求较低，反应过程放热少，较为温和，达到稳定耗时少，检测速度快，反应产物十分稳定，持续时间长。本发明方法稳定，成本低廉，不仅可以提高实验室工作效率，也方便野外操作。

附图说明

图1为实施例测定的不同波长下的正磷酸盐检测标准曲线；

图2为实施例测定的不同质量显色剂条件下的正磷酸盐检测标准曲线（880nm）；

图3为实施例测定的不同酸度条件下的正磷酸盐检测反应动力学曲线（880nm）。

具体实施方式