[发明专利]一种二氧化钛纳米带光催化剂及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温常压环境下二氧化钛纳米带光催化剂的制备方法，并将其应用于难降解有机污染物光降解的环境净化领域。

背景技术

难降解有机污染物是指有毒有害，在自然条件下被微生物分解速度很慢，分解不彻底的有机物（包括某些有机物的代谢产物）。这类污染物溶解度小，易在生物体内富集，也容易沉淀到底泥中成为水体的潜在污染源。难降解有机污染物包括多环芳烃、卤代烃、杂环类化合物、有机磷农药、表面活性剂、有机染料、抗生素等。2010年环境统计年报统计，全国废水中COD排放量1238.1万吨，其中造纸与纸制品业、农副食品加工业、化学原料及化学制品制造业、纺织业的COD排放量为219.5万吨。而现代工业的发展使含有难降解有机污染物的工业废水中日益增多，废水中难降解有机污染物的深度处理方法为目前研究热点。常用的深度处理方法包括：吸附法、生物处理技术和高级化学氧化法。其中高级化学氧化法中的光催化氧化法降解速度快，不产生二次污染，反应条件温和，是环境领域活跃的研究方向。目前二氧化钛的制备方法主要有：磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法。磁控溅射法、化学气相沉积法，通常需要高真空及大型设备，成本高。溶胶-凝胶法采用四氯化钛或钛酸四丁酯水解制备溶胶，水解较剧烈。水热法设备简单，反应制备得到的二氧化钛纳米带纯净，结晶较好，形状可控。

在二氧化钛光降解的研究中，建立一种有机氯农药的二氧化钛降解方法，但反应过程中需通入空气，方法步骤繁琐，不利于推广。二氧化钛光催化剂的研究中，有文献公开了一种用静电纺丝法制备二氧化钛纳米带的方法，但方法反应温度较高在500～900℃。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种二氧化钛纳米带光催化剂的制备方法。

一种二氧化钛纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将1.2～1.5克二氧化钛纳米粉，加入到10～11mol/L氢氧化钠溶液中搅拌20～30分钟，得到的悬浊液转移到水热反应釜中，180℃水热反应72～96小时得到白色产物；

（2）将白色产物置于盐酸溶液中浸渍8～12小时进行离子交换，用去离子水洗去过量盐酸至pH值达到6.5～7.5，抽滤，将得到的产物在80℃烘箱中烘干10～12小时，然后将干燥产物在马弗炉中400℃焙烧2小时，研磨得到二氧化钛纳米带光催化剂。

本发明还提供一种二氧化钛纳米带光催化剂的制备方法得到的二氧化钛纳米带光催化剂。

本发明还提供一种二氧化钛纳米带光催化剂在常温常压条件下水环境中难降解有机污染物的紫外可见光降解中的应用。

所述难降解有机污染物为甲基蓝、六溴环十二烷重的一种或其组合。

二氧化钛纳米带降解六溴环十二烷方法如下：配置以丙酮为助溶剂，浓度为25mg/L的六溴环十二烷溶液。在六溴环十二烷溶液中添加二氧化钛纳米带光催化剂，光催化剂用量为1mg/L。悬浊液搅拌2h，使光催化剂吸附六溴环十二烷达到稳定。将悬浊液暴露于紫外灯下进行光催化降解。降解一定时间后，抽取一定量的悬浊液以12000rpm的转速2次离心，离心时间均为10min，上清液中六溴环十二烷浓度经高效液相色谱分析检测，计算得出降解率。

二氧化钛纳米带光催化剂性能评价在石英玻璃管中进行，评价物为20mg/L甲基蓝染料溶液，光催化剂用量为0.6～1mg/L，反应在紫外常温条件下进行。经过1h光催化反应后，溶液2次离心，离心转速12000rpm，离心时间10min，分光光度计测定甲基蓝浓度，计算得出甲基蓝光催化降解率高于99.4%。

本发明的目的在于制备可用于模拟难降解有机污水中污染物（甲基蓝、六溴环十二烷）的光降解研究的二氧化钛纳米带光催化剂。所得光催化剂适用于常温常压下的水环境条件，具有制备工艺简单、催化降解效率高等特点。

附图说明

图1是添加1mg/L和0.6mg/L的TiO₂后甲基蓝与光降解时间的关系。

图2是添加1mg/L TiO₂后甲基蓝和六溴环十二烷与光降解时间的关系；

横坐标代表降解时间t/min，纵坐标表示降解率n/%。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述 

实施例1：

称取32g氢氧化钠，将其溶解在80ml去离子水中；

称取1.2g二氧化钛纳米粉加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20min；