[发明专利]一种cis-3,4-四氢呋喃二醇的生产方法无效
申请号: | 201210455577.2 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103804328A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 刘宗利;王乃强;刘海玉;胥九兵;李方华 | 申请(专利权)人: | 保龄宝生物股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 251200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cis 呋喃 生产 方法 | ||
1.一种cis-3,4-四氢呋喃二醇的生产方法包括以下步骤:
(1)以赤藓糖醇、含有赤藓糖醇的溶液或赤藓糖醇结晶母液为原料,经预处理得原料赤藓糖醇;
(2)添加催化剂,在120℃~240℃、压力0.1 bar ~ 0.5 bar搅拌反应0.5 h ~ 2.5 h,反应结束后冷却到90℃ ~ 95℃;
(3)反应产物转移到含有无机硅胶、碳酸氢钠和乙酸乙酯的吸附溶液中,室温搅拌1 h,板式过滤;
(4)重结晶,离心、干燥,得cis-3,4-四氢呋喃二醇产品。
2.如权利要求1所述cis-3,4-四氢呋喃二醇生产方法,其特征在于,所述原料预处理是含有赤藓糖醇的溶液和赤藓糖醇母液采用重结晶、色谱分离技术制取赤藓糖醇,优选重结晶。
3.如权利要求1所述cis-3,4-四氢呋喃二醇生产方法,其特征在于,所述催化剂选自至少一种固体酸催化剂和至少一种可溶性酸催化剂。
4.如权利要求2所述催化剂,其特征在于,所述固体酸为强酸性阳离子交换树脂,优选001×7《732》、D001《d031》、Amberlite IR-120、Dowex-50、Lewatit-100、Diaion SK-1、Allassion CS、Duolite C-20、Amberlite IRA-200、Lewatit-sp120、Diaion PK、Zerolite S-1104、Allassion AS、AG50W-X12、Amberlyst15、Amberlyst35、Amberlyst36、Amberlyst131、Lewatit S2328、Lewatit K2431、Lewatit S2568、Lewatit K2629、Diaion SK-104、Diaion PK228、Diaion RCP160、Relite RAD/F、RCP21H。
5.如权利要求2所述催化剂,其特征在于,所述可溶性酸包括硫酸、磷酸、甲苯磺酸、吡啶氯化物。
6.如权利要求2所述催化剂,其特征在于,所述催化剂用量为原料重量的0.1~1.0当量。
7.如权利要求1所述cis-3,4-四氢呋喃二醇生产方法,其特征在于,所述吸附溶液含3% ~ 15%硅胶、1% ~ 10%乙酸乙酯、5% ~ 15%碳酸氢钠。
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