[发明专利]一种改性充油粉末丁苯橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210455259.6 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103804735A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 魏绪玲;刘宝勇;杨珊珊;付含琦;魏玉丽;梁滔;龚光碧;郑聚成;李晶;徐典宏;艾纯金;朱晶;丛日新 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08L9/06 | 分类号: | C08L9/06;C08K9/02;C08K3/34;C08F236/10;C08F2/24;C08C1/14 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 粉末 丁苯橡胶 制备 方法 | ||
1.一种改性充油粉末丁苯橡胶的制备方法,是在凝聚釜中加入丁苯共聚胶乳、水、防老剂、橡胶填充油,在20~60℃凝聚温度下,搅拌2~3小时,加入隔离剂,搅拌加热1~2小时,加入凝聚剂,调节体系pH值为7~13,保持在40~80℃熟化温度下,搅拌1~3小时,然后经洗涤、脱水、干燥得到改性充油粉末丁苯橡胶,其特征在于:所述丁苯共聚胶乳是由以下方法制得的:在聚合釜中依次加入水、苯乙烯、乳化剂、分子量调节剂,用氮气置换后,加入丁二烯、异戊二烯单体、凹凸棒土,搅拌加热,待聚合釜温度达到30~60℃时加入引发剂,搅拌,然后在30~60℃聚合温度下,反应5~8小时,加入终止剂,制得丁苯共聚胶乳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以100质量份的丁苯共聚胶乳计,所述凝聚釜中水的加入量为20~100份,防老剂的加入量为0.2~0.5份,橡胶填充油的加入量为0.1~1.0份,隔离剂的加入量为5~20份,凝聚剂的加入量为5~20份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于以100质量份的丁二烯苯乙烯总量计,所述聚合釜中水的加入量为50~150份、苯乙烯的加入量为40份、乳化剂的加入量为2~10份、分子量调节剂的加入量为0.1~1.2份,丁二烯的加入量为60份、异戊二烯单体的加入量为15~40份、凹凸棒土的加入量为0.5~5份,引发剂的加入量为0.1~0.4份,终止剂的加入量为0.1~0.5份。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述凝聚釜中凝聚温度为20~30℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述凝聚釜中体系pH值为7~9。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述凝聚釜中熟化温度为40~50℃;时间为2~3小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述异戊二烯单体加入量为20~25份。
8.根据权利要3所述的制备方法,其特征在于所述凹凸棒土加入量为1~2份。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述聚合釜中聚合温度为40~50℃。
10.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述凹凸棒土是经过酸化改性的凹凸棒土,所述的改性方法为:在搅拌器中,加入100质量份水,加入10~30份凹凸棒土,启动搅拌器搅拌至凹凸棒土形成悬浮液,将3~10份分散好的凹凸棒土悬浮液加入到烧杯中,加入3~6mol/L的盐酸10~20份,于60~80℃下搅拌得到凹凸棒土盐酸溶液,加入0.3~1份季铵盐溶液,搅拌1~2小时,然后经洗涤、过滤、干燥,即得改性凹凸棒土。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述凹凸棒土加入量为15~20份。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述分散好的凹凸棒土悬浮液用量为3~8份。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述盐酸浓度为4~6mol/L,用量为15~20份。
14.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵;用量为0.5~0.8份。
15.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于所述温度为65~75℃。
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