[发明专利]高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法，具体地说是提供一种高温高压反应釜内液体在线取样并完成色谱定量分析的取样装置及其方法。

背景技术

反应釜是一种常用的反应装置，其作为一种积分式反应器，在实验室研究和工业化生产中都具有广泛的应用。在反应釜中，主要实现了气固液三相的接触和反应，反应一般在高温高压条件完成，其中固体多为催化剂样品。要对产物进行检测分析，一般需将反应釜打开，使釜内气体放出至常压状态，然后对液体产物进行收集，通过打针的方式进入液体色谱中对产物进行定性和定量分析。可以看到，对于反应釜内产物的检测多采用离线分析的方式，显然方法较为复杂。并且每次只能完成该次整个反应结果的分析，而无法对反应过程进行连续化地检测。除此之外，对于反应过程出现有毒物质的反应，则无法直接通过泄压的方式将气体放入大气中。显然一种对液体产物的在线分析方法是迫切需要的。

现在已经有一些方法来实现了液体产物的在线采样。常规的方式是在反应釜中安置一个取样管，取样管穿过反应釜盖插入釜内液体中，取样管的外侧上安装有开关阀，通过开关阀的控制来完成釜内液体的采集。如申请号为CN201120409344.x的实用新型“一种反应釜取样器”和申请号为CN201120381905.x的实用新型“一种加压液体取样装置”中，都是直接利用釜内的高压，通过取样管将液体压出釜外进行收集。采用开关阀来实现取样的方法非常简单，但是无法控制压出液体的量。事实上，当釜内处于高压状态时，打开开关阀后，大量液体以喷射方式喷出。这样经过一次取样后，釜内液体量有明显地减少，釜内事实上已经不是真实的反应状态。也就是说，使用该方式，也只是能实现样品的一次取样。与此同时，在取样完成后，取样管内会有残留，显然不利于下一次的取样。为解决该问题，一般采用洗涤的方式将管内液体吹出，并对该管道进行洗涤。如申请号为CN200920308949.2的实用新型专利“带取样管的反应管”中提出使用十通阀切换的方式，在洗脱定量管和样品定量管相连通时，利用辅助气将洗脱定量管中的洗脱液吹入样品定量管中，将其中的样品吹出进入色谱仪中，同时洗涤样品定量管。该过程中洗脱液和样品均进入气相色谱中，给色谱带来较大压力。并且用到十通阀，结构和切换方法较为复杂。同样申请号为CN201080035914.1的实用新型“自动取样器”中则用到多个六通阀实现管内洗涤过程，使用方法和过程都相当复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法，可以克服现有技术的缺陷。本发明结构简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。

本发明提供的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置包括：反应釜、四通阀、六通阀、注射器、取样管、开关阀、阻尼管、定量管和清洗瓶；

反应釜上安装有取样管，取样管通过反应釜的上层釜盖穿过并插入到液体中，取样管上靠近四通阀处有开关阀，在开关阀和反应釜之间的取样管上有阻尼管。四通阀上四个孔分别连接反应釜的取样管、六通阀的入口、注射器和清洗瓶，连接反应釜的取样管和六通阀的入口、六通阀的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之间的距离相互之间是相同的，而连接清洗瓶和反应釜的取样管的两接孔间距相对较大。六通阀上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管的两端、四通阀的出口和废液瓶。定量管的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀出口和废液瓶。

本发明提供的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置是利用该六通阀来实现釜内液体的取样和进样过程，以及该四通阀来实现定量管的洗涤过程。该取样装置结构较为简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。

 

附图说明

图1为本发明高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置结构示意图。

 

具体实施方式

下面结合附图进行详细说明：

如图所示，1-反应釜，2-四通阀，3-六通阀，4-注射器，5-清洗瓶，6-取样管，7-开关阀，8-阻尼管，9-定量管；a-进色谱柱,b-接输液泵,c-废液瓶。