[发明专利]高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法

权利要求书

1.一种高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置，其特征在于它包括：

反应釜、四通阀、六通阀、注射器、取样管、开关阀、阻尼管、定量管和清洗瓶；反应釜上安装有取样管，取样管通过反应釜的上层釜盖穿过并插入到液体中，取样管上靠近四通阀处有开关阀，在开关阀和反应釜之间的取样管上有阻尼管。四通阀上四个孔分别连接反应釜的取样管、六通阀的入口、注射器和清洗瓶，连接反应釜的取样管和六通阀的入口、六通阀的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之间的距离相互之间是相同的，而连接清洗瓶和反应釜的取样管的两接孔间距相对较大；六通阀上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管的两端、四通阀的出口和废液瓶；定量管的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀出口和废液瓶。

2.一种使用权利要求1所述的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置的方法，其特征在于它包括的步骤：

1）取样：取样前，切换六通阀至取样状态，即连接定量管两端的接孔分别与六通阀入口和废液瓶相连通；当切换四通阀至反应釜的取样管和六通阀的入口相连通时，打开开关阀，由于反应釜内液体依次经过取样管和六通阀入口管进入六通阀中，再通过定量管排入废液瓶中，一段时间后，关上开关阀，即完成取样过程；阻尼管用于控制液体流出的速率，在取样过程中，注射器与清洗瓶相通，可抽取一定的清洗液至注射器内；

2）进样：待取样完成后，切换六通阀至进样状态，即定量管两端与输液泵和色谱柱相通，输液泵输出的流动相将定量管中的液体带入到色谱柱中，实现进样和定性定量分析；在取样和进样过程中，连接四通阀和六通阀的管内残留有少量样品，需要将该管道进行清洗；

3）清洗：切换六通阀至取样状态，然后切换四通阀至注射器与六通阀入口管相通，这时将注射器4的清洗液注入，排出管内残留样品，完成清洗过程；同时，反应釜的取样管并不能和清洗瓶相通，而直接与大气相通，开关阀与四通阀之间的取样管内部的残留微量液体从开口流出，可防止其流入清洗瓶中污染清洗液；

恢复四通阀至初始状态，切换四通阀至反应釜的取样管和六通阀的入口相连通，进行下一次取样。