[发明专利]一种3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新的合成方法有效
申请号: | 201210452448.8 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN102964287A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王伸勇;宋丰奎;王晓俊;胡隽恺 | 申请(专利权)人: | 苏州永健生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D209/10 | 分类号: | C07D209/10 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 215200 江苏省苏州市苏州工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新的合成方法,该方法的步骤为:
(1)醇溶解:室温条件下,在氮气或惰性气体保护下将原料1.1-二甲氧基-6-氯己烷溶于醇和水混合溶液中,升温至65~75℃全部溶解;
(2)Fischer吲哚关环反应:室温条件下,将4-氰基苯肼盐酸盐、醇和纯水的混合溶剂缓慢滴加到步骤(1)的反应液中,在65~75℃的保温条件下进行Fischer吲哚关环反应0.5~2小时,待反应液降至室温,析出大量固体,抽滤,重结晶,得3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚。
2.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的醇为甲醇、乙醇中的一种,所述的醇与1.1-二甲氧基-6-氯己烷的摩尔比为15~20:1。
3.根据权利要求1或2所述的3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的纯水与1.1-二甲氧基-6-氯己烷的摩尔比为25~35:1。
4.根据权利要求1所述的3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新的合成方法,其特征在于,步骤(2)中4-氰基苯肼盐酸盐与醇的摩尔比为1:15~20,所述的4-氰基苯肼盐酸盐与纯水的摩尔比为1:25~35。
5.根据权利要求1或4所述的3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新工艺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的醇为甲醇、乙醇中的一种。
6.根据权利要求1或4所述的3-(4-氯丁基)-5-氰基吲哚新工艺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中反应温度为70~75℃,保温反应时间为0.8~1.2小时。
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