[发明专利]一种母菊酯的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201210449099.4 申请日: 2012-11-12
公开(公告)号: CN102942480A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 浦红卫 申请(专利权)人: 金溪县鑫润香料实业有限公司
主分类号: C07C69/24 分类号: C07C69/24;C07C67/08
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 涂志刚
地址: 344800 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 母菊酯 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种母菊酯的生产工艺, 它的反应过程为2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到2-甲基戊酸乙酯,其特征是:在2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应中加入催化剂无水醋酸钠,在2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应中加入催化剂甲苯磺酸。

2.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:所述氧化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊醛:无水醋酸钠=90—100 :1。

3.根据权利要求1或2所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:所述酯化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊酸:对甲苯磺酸=69—70:0.6—0.8。

4.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:2-甲基戊酸的制备工艺为:

(1)投料:将2-甲基戊醛和无水醋酸钠按质量份90—100 :1进行投料,再通入通入空气;

(2)氧化反应:控制温度:0—30℃,反应时间:23—25小时,气流速度1.5—3.0m3/h;

(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;

(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品。

5.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:

(1)投料:将2-甲基戊酸、乙醇和甲苯磺酸投料,按质量份2-甲基戊酸: 乙醇:对甲苯磺酸=69—70: 30—31: 0.6—0.8进行投料;

(2)酯化反应:控制95℃—130℃,9—11小时;

(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;

(4)洗涤:

(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上。

6.根据权利要求5所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是所述第(4)洗涤工艺为:将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按粗品:含量5%的碳酸钠溶液为11—13:1比例,吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池;再按首次洗涤后母菊酯粗品:自来水质量比约为8—12:1比例,吸入自来水,搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后将废水放入废水处理池;剩下上层的母菊酯粗品进入下一生产阶段即减压分馏工序。

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