[发明专利]一种母菊酯的生产工艺有效
申请号: | 201210449099.4 | 申请日: | 2012-11-12 |
公开(公告)号: | CN102942480A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 浦红卫 | 申请(专利权)人: | 金溪县鑫润香料实业有限公司 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 涂志刚 |
地址: | 344800 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 母菊酯 生产工艺 | ||
1.一种母菊酯的生产工艺, 它的反应过程为2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应,生成2-甲基戊酸,2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应得到2-甲基戊酸乙酯,其特征是:在2-甲基戊醛与氧气发生氧化反应中加入催化剂无水醋酸钠,在2-甲基戊酸与乙醇发生酯化反应中加入催化剂甲苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:所述氧化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊醛:无水醋酸钠=90—100 :1。
3.根据权利要求1或2所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:所述酯化反应中催化剂无水醋酸钠的加入质量份为:2-甲基戊酸:对甲苯磺酸=69—70:0.6—0.8。
4.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:2-甲基戊酸的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊醛和无水醋酸钠按质量份90—100 :1进行投料,再通入通入空气;
(2)氧化反应:控制温度:0—30℃,反应时间:23—25小时,气流速度1.5—3.0m3/h;
(3)冷却:冷却温度:内温≤20℃;
(4)减压分馏:每小时测折光:1.410以下为头子,1.410以上为成品。
5.根据权利要求1所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是:2-甲基戊酸乙酯的制备工艺为:
(1)投料:将2-甲基戊酸、乙醇和甲苯磺酸投料,按质量份2-甲基戊酸: 乙醇:对甲苯磺酸=69—70: 30—31: 0.6—0.8进行投料;
(2)酯化反应:控制95℃—130℃,9—11小时;
(3)冷却:冷却温度:内温≤40℃;
(4)洗涤:
(5)减压分馏:每小时测折光:头子:1.401以下,成品:1.401—1.407;后段:1.407以上。
6.根据权利要求5所述的一种母菊酯的生产工艺,其特征是所述第(4)洗涤工艺为:将酯化反应生成的粗品吸入洗涤锅中,按粗品:含量5%的碳酸钠溶液为11—13:1比例,吸入含量5%的碳酸钠溶液搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后的水溶液放入废水处理池;再按首次洗涤后母菊酯粗品:自来水质量比约为8—12:1比例,吸入自来水,搅拌约1.2-1.6小时,静置1.8—2.2小时,将静止分层后将废水放入废水处理池;剩下上层的母菊酯粗品进入下一生产阶段即减压分馏工序。
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