[发明专利]一种钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛硅铝碳陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种通过掺杂钨提高钛硅铝碳陶瓷块体材料的室温强度、高温强度以及高温强度和弹性模量迅速下降的温度的方法。

背景技术

钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷综合了金属和陶瓷的许多优点，例如像金属它具有导电、导热、可机械加工和电加工、抗热冲击等性能，像陶瓷它具有耐高温、抗氧化、比重低的优点。由于钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷具有这些优异的性能使得它作为高温结构材料和抗氧化涂层的候选材料，在航空、航天、核工业、机械、电子等领域具有广泛的应用前景。然而，作为高温结构材料，其室温强度（室温弯曲强度350-450MPa）、高温强度(1000°C的弯曲强度200MPa)和高温刚度（1050°C以上弹性模量迅速下降）并不理想，需要提高室温和高温强度以满足航空、航天、核工业等发展对高温结构材料的需求。

为了提高钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷的室温和高温性能，国内外开展大量的研究工作。文献【1】(Mater.Sic.Eng.A487,137-143(2008))提供了一种在钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷加入TiC颗粒的方法，使钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷的室温强度和硬度得到改善，但高温力学性能未得到明显提高。文献【2】(J.Mater.Sci.,30,3087-3090(1995))和文献【3】（Bull.Mater.Sci.,34,1309-1311(2011)）提供了一种在钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷加入SiC颗粒的方法，类似的，加入SiC颗粒使钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷的室温强度和硬度得到改善，但高温力学性能，特别是力学性能迅速下降的温度未能够改变。文献【4】（J.Am.Ceram.Soc.,93,1749-1753(2010)）提供了一种在钛硅铝碳（Ti₃Si(Al)C₂）块体陶瓷中掺杂少量过渡金属Zr、Hf、Nb提高其高温性能的方法，掺杂Zr、Hf、Nb使得高温强度和高温弹性模量迅速下降的温度提高了150°C（从1050°C提高到1200°C），但室温和高温强度本身并未得到明显提高。目前，还没有一种既可以提高钛硅碳(Ti₃SiC₂)陶瓷或钛硅铝碳（Ti₃Si(Al)C₂）的室温和高温强度，又可以提高高温强度和高温弹性模量迅速下降的温度的方法

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法，其通过掺杂钨提高钛硅铝碳（Ti₃Si(Al)C₂）陶瓷块体材料的室温强度、高温强度以及高温强度和弹性模量迅速下降的温度。

本发明所述的一种钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）原料混合：以金属钨粉或碳化钨粉、钛硅铝碳粉作原料；其配比为金属钨粉或碳化钨粉中W元素的摩尔量为钛硅铝碳粉中Ti元素摩尔量的1%-15%；

然后将金属钨粉或碳化钨粉、钛硅铝碳粉在行星式球磨机中湿法混合10-24小时，混合介质为酒精，磨球为氮化硅球；

（2）粉末干燥：将步骤（1）湿法混合均匀的原料粉末在真空烘箱中烘干，烘干温度为40-70°C；

（3）热压烧结：将步骤（2）充分干燥后的粉末装入石墨模具，在惰性气体氩气保护下进行反应热压烧结，反应热压烧结温度为1450℃-1700℃，热压烧结时间为0.5-4小时，热压烧结的压力为20-40MPa；最后制得钨掺杂钛硅铝碳陶瓷块体材料。

本发明所述的另一种钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）原料混合：以金属钨粉或碳化钨粉、钛粉、硅粉、铝粉和石墨粉作原料；其配比为，钛粉与金属钨粉或碳化钨粉质量总和：硅粉质量：铝粉质量：石墨粉质量=3：（0.7~1.1）：（0.1~0.2）：（1.6~2.0）；同时金属钨粉或碳化钨粉中W元素的摩尔量为Ti元素摩尔量的1%-15%；

然后将金属钨粉或碳化钨粉、钛粉、硅粉、铝粉和石墨粉在行星式球磨机中湿法混合10-24小时，混合介质为酒精，磨球为氮化硅球；