[发明专利]待检测的丁基锂样品溶液处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及丁基锂溶液过滤技术领域，是一种待检测的丁基锂样品溶液处理方法。

背景技术

丁基锂反应液为固液混合物，溶质为丁基锂、溶剂为正己烷，固体物质为氯化锂、未反应的少量金属锂沙、氮化锂。由于溶液中固体物质粒径较小、比重较小，其在溶液中的沉降速度非常慢，在对丁基锂溶液进行滴定分析之前，需要先将待检测的样品溶液中的固体物质进行过滤，避免对滴定分析的结果造成影响，但是，由于丁基锂溶液需低温保存，否则易造成分解，所以通常在对溶液中的固体物质进行过滤前，待检测的样品溶液需在冷柜中沉降4至8小时，才能取上层清液用于检测，因此该方法的弊端在于分析准备工作时间较长不能给后续的生产提供及时的指导。并且，若将丁基锂溶液暴露于空气中时，丁基锂溶液会与空气中的氧气、水蒸气发生反应，浓度过高或接触时间较长时会燃烧，与棉、纸、纤维等材质的过滤工具接触会加速燃烧，无法进行过滤，同时因溶液体系中含有氯离子，易与一般的金属过滤工具发生反应。

发明内容

本发明提供了一种待检测的丁基锂样品溶液处理方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决待检测的丁基锂样品溶液处理时间长、浓度过高易反应燃烧和过滤工具受限的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种待检测的丁基锂样品溶液处理方法，按下述步骤进行：第一步，按照体积比1：2至1：20分别量取丁基锂样品溶液与冷冻剂，往丁基锂样品溶液中加入冷冻剂进行稀释降温，降温至0℃至4℃；第二步，将稀释降温后的丁基锂样品溶液用采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗进行过滤，过滤后的滤渣进行水解处理，过滤后的清液进行滴定分析。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述冷冻剂为正己烷或环戊烷。

上述采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网精度为50微米至150微米。

上述采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网精度为100微米。

上述采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网厚度为2毫米至20毫米。

上述采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网厚度为4毫米。

本发明首先通过往待检测的丁基锂样品溶液中加入冷冻剂进行稀释冷冻，在降低溶液温度的同时也降低了溶液的浓度，避免溶液发生燃烧的现象，其次，采用锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗，避免溶液与漏斗接触发生燃烧和反应的情况，该方法简便易行，安全可靠，极大的缩短了溶液的分析时间，能够为后续的生产提供及时的指导。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1，该待检测的丁基锂样品溶液处理方法按下述步骤进行：第一步，按照体积比1：2至1：20分别量取丁基锂样品溶液与冷冻剂，往丁基锂样品溶液中加入冷冻剂进行稀释降温，降温至0℃至4℃；第二步，将稀释降温后的丁基锂样品溶液用采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗进行过滤，过滤后的滤渣进行水解处理，过滤后的清液进行滴定分析。

实施例2，该待检测的丁基锂样品溶液处理方法按下述步骤进行：第一步，按照体积比1：2或1：20分别量取丁基锂样品溶液与冷冻剂，往丁基锂样品溶液中加入冷冻剂进行稀释降温，降温至0℃或4℃；第二步，将稀释降温后的丁基锂样品溶液用采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗进行过滤，过滤后的滤渣进行水解处理，过滤后的清液进行滴定分析。

实施例3,作为上述实施例的优选，冷冻剂为正己烷或环戊烷。

实施例4，作为上述实施例的优选，采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网精度为50微米至150微米。

实施例5，作为上述实施例的优选，采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网精度为100微米。

实施例6，作为上述实施例的优选，采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网厚度为2毫米至20毫米。

实施例7，作为上述实施例的优选，采用不锈钢丝网烧结而成的过滤漏斗的滤网厚度为4毫米。