[发明专利]一种多级连续精磨机组及其在层状复合金属氢氧化物清洁制备中的应用

说明书

技术领域：

本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种多级连续精磨机组并将其用于层状复合金属氢氧化物的清洁制备。

背景技术：

层状复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides，简称LDHs），又叫水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺、M³⁺分别代表二价和三价金属阳离子，A^n-是层间阴离子，x为M³⁺离子的摩尔分数，m为结晶水的数量。LDHs主体层板的元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量可以根据需要在较宽范围内调变，从而获得一系列具有特殊结构和性能的材料。

专利（CN1994888）提出一种层状复合金属氢氧化物的清洁制备方法是以金属氢氧化物、CO₂或阴离子为A^n-的相应酸为原料，通过原子经济反应生成目标产物。大多数氢氧化物难溶于水，但是在水中仍有一定的溶解度，因此原料粒径大小对其溶解平衡及反应的进行具有重要影响，通过对反应原料进行预处理减小原料粒径可以加快反应速率、避免大体积反应釜内体系不均匀和反应速率不均衡等现象。进行预处理一般可以使用砂磨机或者胶体磨，砂磨机的优点是处理效率高，可以用于工业生产，缺点在于一般只能将原料研磨至10~20μm，制得的产品粒径偏大，反应时间偏长；胶体磨的优点在于可以将原料磨至5μm以下，制得的产品粒径较小，可缩短反应时间，缺点是处理量偏小，效率偏低。

发明内容：

为获得结晶度高、粒径较小、粒径分布较窄的层状复合金属氢氧化物产品，本发明提供一种可大规模生产应用的多级连续精磨机组用于层状复合金属氢氧化物的制备。

本发明的技术方案是：将金属氢氧化物的溶液先经过砂磨机粗磨，然后经过二级胶体磨精磨，最后在反应釜中加热晶化，干燥后得到层状复合金属氢氧化物。

本发明所述的多级连续精磨机组，是由砂磨机和二级胶体磨串联组成；原料先通过砂磨机进行粗磨，先将原料研磨至粒径小于10μm；然后经过第一级胶体磨精磨，胶体磨狭缝为40-25μm，将原料研磨至粒径小于5μm；最后经过第二级胶体磨精磨，胶体磨狭缝为20-10μm，将原料研磨至粒径小于3μm。

采用上述多级连续精磨机组清洁制备层状复合金属氢氧化物，其具体步骤为：

A．将M²⁺和M³⁺的氢氧化物，按照M²⁺/M³⁺摩尔比为1-4的比例进行混合，加入固体总质量0.25~999倍的去离子水，然后先通过砂磨机进行粗磨，再经过狭缝40-25μm的胶体磨进行第一级精磨，最后经过狭缝为20-10μm的胶体磨进行第二级精磨；

B．将步骤A研磨后的原料转入带回流装置的反应器中，100-300℃下以0.1-1000ml/min的速度通入CO₂气体，或者按照M³⁺/A^n-摩尔比为n的比例加入酸H_nAⁿ，反应0.1-1天后取出固体产物，直接过滤后干燥，得到层间为CO₃^2-或相应酸根阴离子A^n-的层状复合金属氢氧化物。