[发明专利]聚酯二元醇的合成工艺有效
申请号: | 201210444918.6 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN103804670A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 陈久军;孙宗飞;李建星 | 申请(专利权)人: | 上海凯众材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G18/42 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 潘诗孟 |
地址: | 201201 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酯 二元 合成 工艺 | ||
1.一种聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,依次包括如下步骤:
(1)常压反应:在常压、氮气或惰性气体保护、150-200℃下,二元醇和二元酸或二元酸酐发生酯化反应,记录出水量,当出水量达到理论出水量的50%以上时,升温至200-250℃继续酯化反应,当出水量大于理论出水量的90%时,检测酸价,当酸价为15-50mgKOH/g时,保持恒温,进行真空反应;
(2)真空反应:在压力小于0.01MPa的真空条件下,持续酯化反应并检测酸价,当酸价小于0.50mgKOH/g时停止酯化反应,制得羟值为25-130mgKOH/g的聚酯二元醇。
2.根据权利要求1所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,酸价小于0.20mgKOH/g时停止酯化反应。
3.根据权利要求1所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,二元醇为小分子二元醇或低聚物二元醇,小分子二元醇为脂肪族有机化合物,具有2-12个碳原子;二元酸为具有2-20个碳原子的脂肪族二元酸、具有2-20个碳原子的芳香族二元酸,或前述芳香族二羧酸氢化产物。
4.根据权利要求3所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,小分子二元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、环己二甲醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-2-丁基-1,3-丙二醇、二羟甲基庚烷,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、频哪醇或2,4,4-三甲基-1,6-己二醇。
5.根据权利要求3所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,低聚物二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃,或环氧乙烷、环氧丙烷和四氢呋喃中一种或多种单体的共聚产物。
6.根据权利要求3所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,脂肪族二元酸为己二酸、琥珀酸、戊二酸、癸二酸、辛二酸、丁基丙二酸、二乙基丙二酸或二甲基戊二酸。
7.根据权利要求3所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,芳香族二元酸为邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、4,4’-联苯二羧酸或4,4’-二苯基醚二羧酸。
8.根据权利要求1-7任何一项所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,酯化反应的催化剂为乙酸锌、丙酸锌、二丁基氧化锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯或钛酸异丁酯,催化剂用量为10-100ppm。
9.根据权利要求8所述的聚酯二元醇的合成工艺,其特征是,催化剂用量为10-50ppm。
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