[发明专利]一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法。

背景技术

氟化工行业是化工的一个子行业，该行业由于产品品种多、性能优异、应用领域广，成为近几年来发展迅速的重要行业。二氟乙酰乙酸乙酯是用于医药、农药、生化试剂，有机合成试剂等产品的重要中间体，是一种广泛应用的化工原料。由于有机合成反应存在转化不完全、副反应多的问题，因此产品中存在多种副产物，纯度不高，如何得到高纯度的氟化物产品是众多企业面临的问题。有机混合物的分离方法主要有精馏、萃取、膜分离技术、色层分析法。萃取法需引入第三方试剂，在造成原料浪费的同时还存在纯度不高的问题；膜分离技术是近年来比较新型的技术，实现含氟化合物如二氟乙酸乙酯高效提纯缺乏相对应膜的制备研究；色层分析法适合实验室研究，不适合工业应用。因此，选择精馏法进行含氟化合物的分离。精馏分离法是化工分离方法中技术较纯熟，经过多次汽液平衡，最后轻组分在塔顶富集，重组分在塔釜富集。在工业化生产中，一般针对年产量小的物质分离，通常选择间歇精馏方法，首先间歇精馏塔运行的时间短，运行周期可能会在一个月左右，每次运行时间控制在1-2天，节省劳动力，其次对于粗品中含有多种物质，产品的沸点又处于这些物质沸点中间的分离，间歇精馏能减少设备，节省设备成本。当然间歇精馏也存在回收率不高的问题，通过利弊权衡，选择合适的精馏方式在化工工业生产过程中是要求的。在精馏过程中，对于热敏性、热不稳定性物质，通常避免加热操作，无法避免的情况下往往采用减压操作，以降低加热温度。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置及方法。

一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯工艺装置，包括三口烧瓶、精馏柱、精馏头、低温冷却循环泵、循环水式多用真空泵、智能温控电加热套、第一储罐、第二储罐、温度计；三口烧瓶中间标准磨口与精馏柱底部标准磨口相连，精馏柱顶部标准磨口与精馏头底部标准磨口相连，精馏头顶部出口与循环水式多用真空泵相连，精馏头冷凝水进料口与低温冷却循环泵冷凝水出料口相连，精馏头冷凝水出料口与低温冷却循环泵冷凝水进料口相连，精馏头馏分收集口分别与第一储罐、第二储罐相连，智能温控电加热套套在三口烧瓶外面，温度计插在冷凝头支口处。

一种使用所述的装置提纯二氟乙酸乙酯的方法，含二氟乙酰乙酸乙酯质量百分比浓度75-85%的粗品以1500毫升体积一次性加入三口烧瓶，开启低温冷却循环泵、智能温控电加热套、循环水式多用真空泵，设置低温冷却循环泵的温度为零℃，设置智能温控电加热套的加热温度为200-240℃，使所述的装置保持一定真空度；粗品经过精馏柱汽液传质接触分离后，蒸汽从精馏柱顶部进出口进入精馏头，蒸汽到达精馏头顶部出口之前全部冷凝，冷凝液一部分回流进入精馏柱顶部进出口，冷凝液其余部分通过精馏头馏分收集口，冷凝液根据组分差异分别进入第一储罐、第二储罐对应的储罐进料口，第二储罐得到产品二氟乙酰乙酸乙酯。

所述的低温冷却循环泵采用乙醇水溶液混合冷却剂，冷却剂由低温冷却循环泵内置泵打入精馏头冷凝水进料口，从精馏头冷凝水出料口返回至低温冷却循环泵冷凝水进料口，进入低温冷却循环泵冷却后再次通过温冷却循环泵内置泵打入精馏头冷凝水进料口实现循环。

所述的方法，三口烧瓶、精馏柱、精馏头组成一个间歇精馏塔，间歇精馏塔为填料塔，选用玻璃弹簧散堆填料；产品二氟乙酰乙酸乙酯作为第二馏分，因此需要待前馏分采完之后才能收集，前馏分收集到第一储罐，产品收集到第二储罐，采用循环精馏方式，获得90-99.1%二氟乙酰乙酸乙酯产品；采用减压精馏方式，收集前馏分时体系维持0.095MPa的真空度，收集产品馏分时体系维持0.093MPa的真空度；收集前馏分时冷凝头支口处的温度计显示10.7-20℃，收集产品馏分时冷凝头支口处的温度计显示82.1-86.8℃。

本发明的有益效果：

1）得到高纯度二氟乙酰乙酸乙酯产品；

2）控制灵敏，依据参数及时调整；

3）可以根据参数显示估计产品纯度，并判断主要杂质；

4）流程简单，操作方便，工艺参数能够放大并应用于工业化生产。

附图说明

    附图是一种高纯度二氟乙酰乙酸乙酯提纯装置示意图。

    其中，三口烧瓶1、精馏柱2、精馏头3、低温冷却循环泵4、循环水式多用真空泵5、智能温控电加热套6、第一储罐7、第二储罐8、温度计9。

具体实施方式