[发明专利]一种弹性体材料在模拟质子交换膜燃料电池环境中损伤过程的加速试验方法无效
申请号: | 201210441970.6 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN102944495A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 谈金祝;李果;巩建鸣 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N21/88;G01N21/25;G01N23/22 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 弹性体 材料 模拟 质子 交换 燃料电池 环境 损伤 过程 加速 试验 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种弹性体材料损伤的加速试验方法,具体涉及一种弹性体材料在模拟质子交换膜燃料电池环境中损伤过程的加速试验方法。
背景技术
在能源危机和环境污染问题不断的当今时代,燃料电池作为一种能效高、零污染的洁净能源备受青睐并得到了广泛研究。其中,质子交换膜燃料电池是在一定条件下燃料(氢气)和氧化剂(空气中的氧气)发生化学反应,从而将化学能转变为电能的装置。燃料电池中最重要的构件之一为弹性体材料垫片,起着隔离燃料和氧化剂的密封作用。但由于其长期暴露于燃料电池酸性、潮湿的环境下,并承受一定机械压缩载荷,因此弹性体垫片易老化。如果垫片材料损伤或者失效,反应气体可能会向外泄漏或直接相互混合,这不仅会使燃料电池效率降低,而且会带来安全问题。因此垫片材料在燃料电池环境下化学的、机械的稳定性和持久性至关重要,这将成为燃料电池发展和应用的一个瓶颈。然而弹性体材料在实际PEM燃料电池工况下老化过程缓慢,这对于研究弹性体材料的损伤机理及预测其使用寿命有一定困难。目前关于弹性体材料作为密封垫片材料用于PEM燃料电池环境中的损伤过程的加速试验还未有人提出。因此,需要研究出一种弹性体材料在PEM燃料电池环境中加速损伤的试验方法,达到在较短的试验周期内得出相同的试验效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合理、有效、快速的,一种弹性体材料在模拟质子交换膜燃料电池环境中损伤过程的加速试验方法,利用本发明的模拟加速试验方法能够达到实验室内短期试验得到实际PEM燃料电池工作环境中材料损伤的试验结果。
本发明的技术方案为:一种弹性体材料在模拟质子交换膜燃料电池环境中损伤过程的加速试验方法,其具体步骤为:(1)选取弹性体材料试样;(2)清洗弹性体试样并放入干燥瓶干燥:(3)配制试验溶液;以氢氟酸、硫酸和去离子水配制试验溶液,其中试验溶液中氢氟酸的浓度为1-50ppm,硫酸的浓度为12ppm-1mol/L;(4)将干燥的弹性体试样放入试验溶液中进行老化;控制试验温度为60°C-90°C;(5)定期取出弹性体试样将之清洗并放入干燥瓶进行干燥;(6)将干燥后的试样进行分析测试,称重以定量分析试样损伤情况、显微镜观察微观形貌变化以定性分析试样损伤情况、傅立叶全反射红外光谱(ATR-FTIR)分析和X射线光电子能谱(XPS)分析用以从分子角度分析弹性体试样在试验环境中老化损伤机理;若损伤机理相同,则该试验环境可用于加速试验,将弹性体试样继续重复如上所述步骤继续试验,反之,则排除该试验环境,中断弹性体试样在该环境中的试验;(7)将各种试验环境中每次分析测试时的重量一一记录,作出失重随老化时间变化曲线,分析其加速试验规律。
优选所述弹性体材料为硅橡胶。所述模拟质子交换膜燃料电池环境以硫酸、氢氟酸为有效成分,优选由阻抗为18MΩ去离子水稀释而成。
按试样“清洗-干燥-试验环境中老化-定期取出清洗-干燥-分析测试”顺序循环进行弹性体材料老化试验。
分别对未损伤及损伤不同时期的弹性体试样,可进行重量测定,如表1所示,其失重与试验时间及试验环境的关系曲线见附图1。
由图1可以看出,硅橡胶试样的重量随着老化时间的增加、酸浓度的增加及温度的增加而逐渐减轻,变化趋势是一致的。通过对图1的失重数据分析后,建立如下老化模型:
y=a+b*x
其中,y为失重率,a,b为常数,t为老化时间。b值即为老化(腐蚀)速率。通过比较b值,可以得到各种试验方式对失重影响大小。将数据代入老化模型,得到失重率散点和回归直线图。见图1中各实施例拟合曲线。置信度均在95%以上。
表1各实施例中试样重量损失变化
对老化不同时期的试样用显微镜观测其微观形貌变化。从试验过程中选取一定试验环境一定试验周期的试样形貌变化如表2所示,定性对比试验环境对其老化程度影响。
表2各实施例中试样微观形貌变化
ATR-FITR及XPS分析结果见图2-图5。不同峰值代表弹性体材料中分子链的不同官能团。可以看出,不同环境中弹性体材料红外光谱峰值强度有不同程度降低,分子损伤机理一致。由于强酸的作用,分子主链遭到破坏,交联水解,某些键断裂甚至再聚合。主链在强酸攻击下由Si-O-Si转变成Si-OH,然后由Si-OH转变成Si-O。主要腐蚀产物为SiO2。因此采用加速试验溶液可以有效模拟质子交换膜燃料电池中弹性体的损伤过程。
有益效果:
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