[发明专利]一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法

权利要求书

1.一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法如下：

一、取银杏叶，加入10~15倍质量的质量百分含量为50%~95%的乙醇溶液，加热回流1~3h，过滤，收集滤液，减压浓缩去除乙醇，即得浓缩液A；

二、向步骤一得到的浓缩液A中加水溶解至浓缩液A含生药量为0.1~0.3g/mL，再在室温放置24~48h，取上层液，备用；

三、将步骤二所得上层液减压浓缩至含生药量为0.5~1.5g/mL，然后以0.5~3BV/h速度过大孔树脂柱，先用水以0.5~3BV/h的速度洗脱，再采用质量百分含量为50%~95%乙醇溶液以0.5~3BV/h的速度洗脱，收集2~8BV的洗脱液，洗脱液浓缩去除乙醇，即得浓缩液B；

四、将步骤三所得浓缩液B加稀释剂混合均匀，在50℃~80℃温度下干燥，装柱，采用乙酸乙酯以0.5~3BV/h的速度洗脱，收集1~5BV的洗脱液，浓缩去除乙酸乙酯，得浓缩液C；

五、向步骤四得到的浓缩液C中加入5~20倍体积的无水乙醇溶解，再加水至不再析晶，然后室温静置养晶12~48h，过滤，收集固相物，得银杏内酯B粗品；

六、将步骤五所得银杏内酯B粗品，加入8~20倍体积的质量百分含量为70%~95%的乙醇溶液加热回流使溶解，过滤，收集滤液，室温放置析晶12~48h；

七、重复步骤六1~2次，得重结晶样品；再用50~90倍体积的乙酸乙酯回流溶解得到的重结晶样品，过滤，收集溶液，室温放置析晶12~48h，再过滤，收集结晶产物，向结晶产物中加入8~20倍体积的量百分含量为70%~95%的乙醇溶液，加热回流使溶解，过滤，去除沉淀收集滤液，室温放置析晶12~48h，过滤，收集固相物得湿晶，在60℃~80℃温度下干燥后，即得成品银杏内酯B。

2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤一中所述的银杏叶为银杏叶粗粉。

3.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤三中所述的大孔树脂为NKA-9、ADS-2、SA-1、SA-2中的一种或几种按任意比组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤三中所述的采用质量百分含量为70%~80%乙醇。

5.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤三中所述的以1~2BV/h的速度洗脱。

6.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤三中所述的收集3~4BV的洗脱液。

7.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤四中所述的以1~2BV/h的速度洗脱。

8.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤四中所述的收集2~4BV的洗脱液。

9.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤四中所述的稀释剂加入量为每100kg的银杏叶提取浓缩液加入5~10kg的稀释剂。

10.根据权利要求1或9所述的一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于步骤四中所述的稀释剂为硅藻土、微晶纤维素、碳酸氢钙、淀粉中的一种或几种按任意比混合。