[发明专利]一种介孔二氧化铈材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化铈（CeO₂）材料的制备方法，具体地说是涉及一种介孔二氧化铈（CeO₂）材料的制备方法，属于催化剂材料技术领域。 

背景技术

随着工业化的发展，人们的水平的逐渐提高，空气污染已经成为一个迫在眉睫亟需解决的问题。特别是空气中的CO（一氧化碳）、NO_x（氮氧化物）和CH_x碳氢化合物已经成为人们关注的热点污染物，由于以往的催化剂（例如，三效催化剂），在除去这些污染物方面的效率和效果方面已经赶不上时代的需要，因此研制出新型高效无污染的催化剂也就成为人们研究的热点问题。 

介孔材料由于有其超大的比表面积、较大的孔容和均匀的孔径分布，在催化活性方面表现出了较好的热稳定性、较强的催化活性能和较长的催化寿命。稀土元素由于有其独特的原子结构，几乎可以和任何的元素反应，反应后形成多配位和多价态的化合物。二氧化铈（CeO₂）是一种非常典型的稀土元素化合物，它具有Ce³⁺/Ce⁴⁺两种化合态，能够进行Ce³⁺+eCe⁴⁺的氧化还原的循环，进行循环的同时也就达到了存储和释放氧物种的的目的；并且二氧化铈（CeO₂）在较高温度下具有较强的氧扩散能力，即快速经行氧物种的吸纳和放出。将二氧化铈（CeO₂）做成介孔结构，该催化剂材料将具有以上介孔材料和二氧化铈（CeO₂）的双重特性，除此之外还有对活性组分有较好的分散性和稳定性等，这在催化氧化还原反应上是一个大的飞跃。基于以上特性，介孔二氧化铈（CeO₂）可以应用在：燃料电池材料、发光材料、玻璃抛光剂、催化材料、紫外吸收材料、高温热敏材料、电子陶瓷等等。 

目前国内合成介孔二氧化铈（CeO₂）的工艺较为复杂，如：宋晓岚等人的《一种制备介孔二氧化铈的方法》，采用超声波处理、在一定的气氛下焙烧或者在真空下干燥等；于然波等人的《一种高比表面积介孔二氧化铈微球的制备方法》，采用有机溶剂作为反应介质。 

以上方法存在反应条件较为苛刻、反应工艺不易控制、反应溶剂可能造成污染等诸多不利的因素。 

发明内容

为解决反应条件较为苛刻、反应工艺不易控制、反应溶剂可能造成污染等缺陷，本发明提供一种介孔二氧化铈（CeO₂）材料的制备方法，使用本发明制备出来的介孔二氧化铈（CeO₂）有较大的比表面积、孔径分布较窄和样品较为纯净。 

本发明通过下列技术方案实现：一种介孔二氧化铈材料的制备方法，经过下列各步骤： 

（a）取17.1852～52.240g铈盐和1.7～5.2964g柠檬酸溶解于溶剂中，连续搅拌0.5～1h，得到铈的柠檬酸前驱体；

（b）取CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于溶剂中，于30～40℃下连续搅拌0.5～1h，得到浓度是0.08～0.25mol/L的CTAB溶液；

（c）在65～70℃的水浴中，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5︰1～1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2～4h，加入NH₃·H₂O至混合液的pH值为8.5～10为止；

（d）将步骤（c）得到的混合物置于聚四氟乙烯的高压反应釜中，然后放入恒温干燥箱中以100～120℃进行晶化8～12小时，得到沉淀物；

（e）分别以无水乙醇和水洗涤步骤（d）所得的沉淀物各三次，再置于恒温干燥箱以100～120℃中烘干8～12小时，得到粉末；

（f）把步骤（e）得到的粉末置于马弗炉中以300～500℃焙烧，即得到介孔二氧化铈催化剂材料。

所述步骤（a）中铈盐是硝酸铈（Ce(NO₃)₃·6H₂O）。 

所述步骤（a）中铈的柠檬酸前驱体中铈盐的浓度为0.4～1.2mol/L。 

所述溶剂为去离子水。 

所述步骤（e）的水为去离子水。