[发明专利]一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，具体涉及一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法。 

  

背景技术

    蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。 

蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体。 

目前，对于蓝宝石单晶中气泡的形成原因通常认为气泡来源于氧化铝熔体在高温条件下分解释放出气体，或者是坩埚及原材料所含的杂质在加热过程中相互作用而形成的气体。晶体中气泡或空腔的存在不仅会影响到晶体的光学性能，还会使气泡周围的应力集中，导致晶体位错，降低了晶体的使用性能，严重限制了蓝宝石晶体作为高级光学材料的应用。当晶体生长速率过快或速率波动过大时，反应生成的气体很容易从固液界面裹入到晶体中而保存下来。如果晶体生长的界面为平界面或凹界面，气体杂质更容易被带进晶体。 

中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石单晶顶部存在气泡而引起蓝宝石性能下降。 

  

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有制得的蓝宝石顶部存在气泡而引起蓝宝石性能下降的缺陷而提供一种可以减少大尺寸蓝宝石单晶气泡的泡生法。 

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 

一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，所述泡生法包括以下步骤：

a）准备原料：将高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；

b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×10³pa停止；

c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；

d）熔接晶种：待高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，然后降低晶种杆使单晶晶种的下端面接近熔液表面，进行引晶；

e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，继续抽真空至真空度1×10³pa，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速率旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg，继续抽真空至真空度1×10²pa；

f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆并停止旋转，继续抽真空至真空度1×10^-3pa，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；

g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×10⁴-1×10⁵pa，然后保温5-8h；

h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。