[发明专利]环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，更具体地说，它涉及一种对环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法。

背景技术

在萃取分离提纯氧化钇工艺中，所采用的萃取有机相为环烷酸—异辛醇—煤油混合物，环烷酸（以下简写为HA）需要加入一定量极性溶剂异辛醇（以下简写ROH），ROH起到助溶作用，以防止HA在有机相中聚合，增加HA在有机相中的溶解度，减少粘度，改善有机相流动性。但是ROH水溶性大，运转一段时间后需要补充，否则影响萃取过程的顺利进行。许多稀土萃取分离工厂由于没有简捷易行的方法来分析有机相中ROH含量，补加量一般凭经验或摇漏斗实验确定，不易准确控制。有机混合物中ROH分析可以使用气相色谱法和比色法等，前者需要专用仪器设备，后者考虑到工业HA成份相当复杂，要完全消除干扰，不是很容易的事情，比色时存在可比性差，分析结果误差大。因此建立环烷酸—异辛醇—煤油混合物中ROH含量的测定方法，对于萃取分离提纯氧化钇来说，是十分必要和重要的。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种既简便又快速，测定结果准确性，环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法。

本发明提供的技术方案是这样的，该环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，依次包括下述步骤：

（1）样品与试样的预处理；

（2）取5ml样品放置于干燥的碘量瓶中，重量标记为W_样，用移液管吸取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60±10℃恒温水浴上加热40-50分钟后，加入10mlH₂O混合，再继续加热1-3分钟，冷却，加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V_样品；

（3）取5ml煤油放置于干燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入该碘量瓶中，盖上瓶盖，放入60±10℃恒温水浴上加热40-50分钟后，加入10mlH₂O混合，再继续加热1-3分钟后冷却，加入10ml正丁醇和3滴混合指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，终点为灰兰色，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V_空白；

（4）吸取5ml样品加入10ml正丁醇，加3滴指示剂，用标准NaOH—乙醇标准溶液滴定，所消耗NaOH—乙醇标准溶液体积为V_HA空白；

（5）结果计算

设HA—ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH标准溶液体积为A，则A为：

A=V_空白—（V_样品—V_HA空白）

ROH重量百分含量为：

或ROH体积百分含量为：

ROH%=NNaOH×A×130ρROH5×1000×100%]]>。

上述的环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，步骤1）所述的预处理是将环烷酸、异辛醇、煤油或HA—ROH—煤油混合物用浓度为3mol/L的HCl洗涤3次，再用纯水水洗至近中性，离心除去水份。

上述的环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，醋酸酐—吡啶混合溶液按醋酸酐∶吡啶为1∶3（体积比）混合。

上述的环烷酸—异辛醇—煤油混合物中异辛醇含量的测定方法，所述的碘量瓶瓶盖用吡啶润湿后盖上，加热过程中因吡啶挥发应每5分钟用滴管补滴加1滴，使瓶盖有较好的密封性。