[发明专利]一种原乙酸三甲酯的醇解工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体是一种原乙酸三甲酯醇解工序的生产工艺发明。 

背景技术

乙亚胺酸甲醚盐酸盐通过醇解，生成原乙酸三甲酯，其醇解过程是制备原乙酸三甲酯粗品的重要工序。 

发明内容

本工艺发明，提供了原乙酸三甲酯醇解工序中的优化工艺，是一种准确高效、环保的工艺。具体方案如下： 

1）本工艺发明是用甲基红指示剂显色作为进行调pH值的依据，在调酸过程中显色，显示pH值为5.6；

2）同时，传统工艺为向原乙酸三甲酯醇解釜中（釜内粗品为乙亚胺酸甲醚盐酸盐）通氨气，氨气的通入量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐：氨气的摩尔比为1：（0.21）-（0.26）；改进后的工艺将氨气通入冷却甲醇中，再进行滴加，氨气的使用量为：乙亚胺酸甲醚盐酸盐：氨气的摩尔比为1：(0.1)-(0.13)；

3）在通氨气前，将氨气通入温度为20—-10℃的冷冻甲醇中，通至饱和，再滴加入反应釜中的原乙酸三甲酯。

进一步地，所述氨气通入冷冻甲醇中的温度为-10℃。 

本发明的优点在于： 

甲基橙13.3克：pH≤3.1（红色），pH3.1—4.4（橙色），pH≥4.4（黄色）；

甲基红13.3克：pH 5.2(红紫)→5.4（灰蓝）→5.6（绿色）；

醇解调pH时最佳pH为5.6，用甲基橙较难控制，而甲基红的显色比较准确。

通气时，将氨气溶于甲醇中，通至饱和，再滴加入反应釜，与传统直接通气入醇解釜中优点有：反应缓和，氨气的使用率较高，对环境不会造成污染。 

具体实施方式

实施例1 

1.在醇解过程中，用甲基红指示剂显色作为进行调pH值的依据，在调酸过程中显色，使得pH值控制为5.6的最佳值；

2.将氨气分别通入温度为20℃、10℃、0℃、-10℃的冷冻甲醇中，通至饱和；

向原乙酸三甲酯醇解釜中通入氨甲醇，氨气的通入量为乙亚胺酸甲醚盐酸盐：氨气的摩尔比为1：(0.1)-(0.13)，将乙亚胺酸甲醚盐酸盐醇解。

对比试验： 

氨气在甲醇中不同温度下的溶解度对比：

。

由上表可见，本发明使用-10℃条件下通入氨气至饱和，作为通氨甲醇溶液，效果比较明显，且适合生产要求。