[发明专利]一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工领域，特别是涉及一种聚丙烯成核剂生产过程中母液甲苯的回收方法。

背景技术

在制备某类聚丙烯成核剂的过程中往往产生大量的反应母液，母液中的主要成分为甲苯、水、成核剂的中间产品以及某些盐类。其中，甲苯为溶剂大量存在于母液中，为降低生产成本和减少环境污染，需对反应母液中的甲苯进行回收利用。常规的回收方法是在反应釜内直接对反应母液进行蒸馏，甲苯和水以共沸物的形式被蒸出，通过循环水冷凝，得到甲苯和水的混合液，混合液静置分层，回收上层甲苯清液，经过干燥塔干燥，最终将甲苯回收。反应釜内的其余物料经过去离子水洗涤后，送入真空抽滤缸进行固液分离，得到成核剂的中间产品，然后送入下道工序进行成核剂生产。在聚丙烯成核剂的生产中，根据成核剂种类的不同，除选用甲苯做溶剂外，还可选用四氢呋喃、环己烷、甲醇、卤代烃等多种溶剂，但对于溶剂的回收基本上采取直接在反应器内蒸馏的方法，如专利CN 101367833A、CN 1803900A中所述，在反应结束后，直接在反应器内蒸馏以脱除溶剂。

常规的溶剂回收方法存在的主要问题是热效率低、能耗高，因为直接蒸馏的方法通常是通过反应釜的夹套进行加热，传热效率较低；并且，针对采用甲苯为溶剂的成核剂生产过程，反应母液中除了含有溶剂甲苯外，还有成核剂的中间产品以及大量的水，采用直接蒸馏的方式，蒸汽消耗量较大。

专利CN 102250398A中提到，在成核剂反应结束后，采用压滤的方式回收溶剂，但对于本专利所述的聚丙烯成核剂的母液，其主要成分为甲苯、水、三乙胺盐及少量杂质。其中，甲苯和水不互溶，三乙胺盐及部分杂质溶解于水，其余杂质主要为成核剂的中间产品，在水中呈悬浮状态，因此采用压滤的方式，无法回收得到纯净的溶剂。

发明内容

为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明提供一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法。首先对反应产物进行固液分离，然后对分离母液进行油水分离，最后蒸馏油相回收甲苯。该方法明显提高了能源效率，不仅甲苯品质和回收率较高，而且降低了蒸汽消耗，达到节能环保的目的。

本发明的“一种生产聚丙烯成核剂的溶剂中甲苯的回收方法”是这样实现的：

一种从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，该方法依次包括以下步骤：

（1）固液分离：当聚丙烯成核剂反应结束后，首先将反应产物在反应釜中静置分层，然后将分层得到的母液送至蒸馏罐中；

（2）油水分离：所述母液中含有甲苯和水，首先在所述蒸馏罐进行静置分层，然后保留分层得到的含有甲苯的上层油相，将下层水相排出所述蒸馏罐；

（3）甲苯蒸馏：在所述蒸馏罐对所述油相进行蒸馏，蒸馏后冷凝下来的甲苯进入凝液罐；

（4）甲苯干燥：来自所述凝液罐的甲苯进行干燥后进入甲苯储罐。

在具体实施时，所述母液中含有甲苯、水、三乙胺盐和成核剂的中间产品，所述成核剂的中间产品在水中呈悬浮状态。

在具体实施时，在步骤（1），所述反应釜内设有抽滤头，所述抽滤头内安装600~1000目的筛网，所述分层得到的母液通过所述抽滤头真空抽送至蒸馏罐。所述反应釜内的其余物料，进行离心分离，分离所得的滤液进入所述蒸馏罐中，分离所得的滤饼返回所述反应釜中，加入去离子水开启搅拌洗涤滤饼，洗涤水进入所述蒸馏罐中。上述离心分离、去离子水洗涤的操作共进行2~4次，其中1~2次操作的洗涤水进入所述蒸馏罐中，后几次的洗涤水收集在洗涤水罐中。

在步骤（2）中，所述蒸馏罐为锥底罐，其锥角为40~60°，所述蒸馏罐设有内加热盘管，盘管内通入热媒进行甲苯蒸馏。在步骤（3）中，所述凝液罐中设有内冷却盘管，以防止甲苯挥发。在步骤（4）中，甲苯在干燥塔中去除水分。

本发明提供的从生产聚丙烯成核剂的母液中回收甲苯的方法，先将反应母液进行固液分离，再将液相静置分层，排出下层水相，在常压或减压的条件下对上层油相进行蒸馏，再经过冷凝、干燥，得到提纯后的甲苯，本发明极大地降低了蒸汽消耗，从而达到节能环保的目的。

附图说明

图1是本发明所述的甲苯回收方法的工艺流程示意图。

符号说明：

1.反应釜2.离心分离机3.蒸馏罐4.冷凝器5.凝液罐6.甲苯泵7.干燥塔8.精制罐9.抽真空系统10.洗涤水罐11.水泵12.视盅

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步详述本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。

实施例1