[发明专利]一种水溶性介孔氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种水溶性介孔二氧化硅纳米颗粒，所述纳米颗粒的直径为10~20nm，在其颗粒表面上经修饰带有官能团。

2.根据权利要求1所述的水溶性介孔二氧化硅纳米颗粒，其特征在于，所述官能团选自-C₃H₆NH₃Cl和-C₃H₆NH₃NO₃，优选-C₃H₆NH₃Cl。

3.制备根据权利要求1或2所述水溶性介孔二氧化硅纳米颗粒的方法，该方法包括以下步骤：

a）将有机胺试剂和表面活性剂加入到去离子水中，将所得混合物加热溶解，形成水溶液，其中，所述表面活性剂：水的摩尔比为1：1000~5000；

b）在60~100℃下，向步骤a）得到的水溶液中滴加硅烷试剂，使硅烷试剂：有机胺：水的摩尔比为1：0.1~0.5：1000~2000，然后反应3~20h；

c）用酸调节步骤b）得到的反应液的pH值为2~4，然后滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，使硅烷试剂：3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：0.1~0.5，继续反应3~20h；

d）将步骤c）得到的反应液利用微孔滤膜过滤，然后将滤液冷冻干燥成为冻干粉末，再除去冻干粉末上的表面活性剂；然后加入至盐酸的乙醇溶液中回流3~20h，冷却后过滤，滤饼用乙醇洗涤，干燥后得到纳米颗粒。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述步骤a）中的有机胺试剂选自氨水、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和/或十六烷基三甲基氯化铵；所述硅烷试剂为四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，所述步骤a）中有机胺试剂的量使得到的水溶液的pH值为9~11。

6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法，其中，所述步骤a）中将所得混合物加热至30~100℃、优选60~80℃；优选地，所述步骤a）中表面活性剂：水的摩尔比为1：2400；优选地，所述步骤b）中的反应温度为60~80℃，反应时间为5~8h；优选地，所述硅烷试剂：有机胺：水的摩尔比为1：0.25：1200。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其中，所述步骤c）中的反应时间为5~8h；优选地，所述硅烷试剂：3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：0.24。

8.根据权利要求3至7中任一项所述的方法，其中，所述步骤c）中的酸选自盐酸、乙酸和硝酸。

9.根据权利要求3至8中任一项所述的方法，其中，所述步骤d）中除去冻干粉末上的表面活性剂的方法包括以下步骤：

1）将冻干粉末移至离心管中，将盐酸的乙醇溶液加入其中，混合均匀后将该离心管放入离心机中，其中，所述盐酸的乙醇溶液的浓度为5~20wt%、优选为10wt%；

2）在转速为3000~5000rpm、优选为4000rpm，离心时间为5~20min、优选为10min的条件下进行离心处理，将经离心处理后得到的上层清液弃去，向得到的沉淀物中再次加入盐酸的乙醇溶液，混合均匀后再次进行离心处理，其中，所述盐酸的乙醇溶液的浓度为5~20wt%、优选为10wt%；

3）重复步骤2）的操作3~5次、优选4次，然后将所得产物进行干燥。

10.根据权利要求1或2所述的水溶性介孔二氧化硅纳米颗粒或按照权利要求3至9中任一项所述方法制得的水溶性介孔二氧化硅纳米颗粒在制备透明薄膜中的用途。