[发明专利]一种制备L-天门冬氨酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备L-天门冬氨酸钾的方法。

背景技术

L-天门冬氨酸钾在调节心肌功能及电生理和治疗心脑血管疾病、低血钾等各种心率失常、肝炎、肝功能不全等方面有显著疗效。是一种医药中间体，可用作食品添加剂和生物化学研究制剂。现有的生产工艺配料、浓缩完全一样，差异之处主要是提取方法的差异。现有生产工艺中的提取L-天门冬氨酸钾工艺为：采用有机溶剂改变溶剂极性，从而使产品析出或者采用喷雾干燥的方法，直接获得成品。第一种方法：使用有机溶剂，降低了生产环境的安全系数，且所获得的产品中易残留有机溶剂，同时使用有机溶剂提取会增加生产成本。第二种提取方法设备、场地投大、生产成本高；所获得产品的颗粒度较差，水分含量不稳定，不易控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备L-天门冬氨酸钾的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种制备L-天门冬氨酸钾的方法，包括以下步骤：

（1）以碳酸钾或氢氧化钾、L-天门冬氨酸为原料，以温度为70~80℃的水为溶剂进行反应，反应结束后校正反应液的pH值至6.0-7.5，将反应液脱色过滤、浓缩至过饱和，得过饱和液，将过饱和液降温；

（2）将降温后的过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-30~-20℃温度下，预冷冻2~4h，然后在-25~-15℃温度下，维持3~5h，真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下。

作为一种优选方案，步骤（2）中将降温后的过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-25℃温度下，预冷冻3h，然后在-20℃温度下，维持4h，真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下。

步骤（1）中所述的过饱和液降温至室温。

在反应釜中加入适量的水，搅拌加热至70℃～80℃，后加入L-天门冬氨酸、碳酸钾（或氢氧化钾）；待反应溶液澄清后取样测pH，校正终点pH=6.0-7.5，浓缩至过饱和，将过饱和液搅拌冷却降温，采用真空冷冻干燥的方法，直接将液体干燥为成品。

本发明技术方案所述的室温为本领域技术人员公知的20~30℃。

本发明的有益效果：

本发明的技术方案不使用有机溶剂可以提高生产环境的安全系数；客户对溶剂残留的要求越来越高，不使用溶剂是大势所趋；同时不使用有机溶剂也可以大幅度降低原料成本，可降低成本约4000元/吨；且该方案的相对于喷雾干燥法，设备、场地投入比较小可以降低约20%的设备投入；产品的水分比较好控制。

具体实施方式

实施例1

（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入碳酸钾，碳酸钾需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与碳酸钾的物质的量比为2：1。

取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正反应液pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却降温至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。

（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-25℃温度下，预冷冻3h，然后温度设定为-20℃，维持4h，真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下，取样测定水份。水分合格后可以出料、装袋、密封。

实施例2

（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入氢氧化钾，氢氧化钾需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与氢氧化钾的物质的量比为2：1。

取少量反应液过滤去杂后测试pH，并校正反应液pH为7.0；将反应液脱色过滤，真空浓缩至过饱和得过饱和液，将过饱和液搅拌并冷却降温至室温，此时物料极为粘稠，但无结晶析出。

（2）将过饱和液转至真空冷冻干燥机，在-30℃温度下，预冷冻2.5h，然后温度设定为-25℃，维持3.5h，真空冷冻干燥机保持在压力为4.5～6.5Pa的真空条件下，取样测定水份。水分合格后可以出料、装袋、密封。

实施例3

（1）反应釜中加入水，配备电机搅拌，加热至温度75℃，维持搅拌，加入L-天门冬氨酸后，逐步加入碳酸钾，碳酸钾需缓慢加入，以防泡沫过多料液溅出；其中L-天门冬氨酸的质量为水质量的20%，L-天门冬氨酸与碳酸钾的物质的量比为2：1。