[发明专利]一种铁基煤液化纳米催化剂的批量制备和快速分离方法无效
申请号: | 201210428793.8 | 申请日: | 2012-11-01 |
公开(公告)号: | CN102909021A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 宿新泰;饶雪辉;李怡招;马凤云;钟梅;樊金龙;蔡泽宇;孙好文;冯春全 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C10G1/06 |
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地址: | 830046 新疆维吾*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁基煤 液化 纳米 催化剂 批量 制备 快速 分离 方法 | ||
1.一种铁基煤液化纳米催化剂的批量制备和快速分离的方法,其步骤为:
(1)室温下,称取一定质量的FeCl3·6H2O固体,搅拌下使其溶解于水制得Fe3+浓度为0.01-0.1 mol·L-1的溶液;
(2)将上述溶液在60-80oC搅拌6-12小时,得到含有beta-FeOOH纳米粒子的胶体溶液;
(3)向所合成的纳米粒子胶体溶液体系中加入质量浓度为0.005-0.02 g · mL-1的黄腐酸铁、腐植酸钠等絮凝剂的水溶液,絮凝剂的加入量为每升纳米粒子胶体溶液中加入0.035-0.2 g,使分散在液相体系中的纳米粒子沉淀出来;
(4)对沉淀出来的纳米粒子进行离心或过滤分离;
(5)对洗涤后的纳米粒子干燥或再次分散在水相体系中,得到最终产物,其组成为beta-FeOOH。
2.根据权利要求1所述的一种铁基煤液化纳米催化剂的批量制备和快速分离的方法,其特征在于采用了絮凝剂辅助分离纳米粒子的方法。
3.根据权利要求1所述的一种铁基煤液化纳米催化剂的批量制备和快速分离的方法,其特征在于所使用的絮凝剂为黄腐酸铁、腐植酸钠等,其特点为常温下易溶于水,有很强的络合能力。
4.根据权利要求1所述的一种铁基煤液化纳米催化剂的批量制备和快速分离的方法,其特征在于絮凝剂以水溶液的形式加入,絮凝剂水溶液的浓度为0.005-0.02 g·mL-1,絮凝剂的加入量每升纳米粒子中溶液加入0.035-0.2 g。
5.一种铁基煤直接液化催化剂催化煤直接液化的方法,其特征在于,反应按以下步骤进行:
(1)在高压反应釜中按以下物料配比装填反应物料:30重量份干基煤,0.3重量份的单质硫,60重量份供氢溶剂四氢萘,催化剂投入量以其中铁元素含量为干基煤重量的3%计,通氢气使反应釜初压为6.5Mpa;
(2)按以下反应条件进行反应:反应温度为420oC,反应时间为75 min;
(3)反应结束后,产物分别用正己烷、甲苯、四氢呋喃经索氏抽提器进行抽提,依次得到可溶于正己烷的油、正己烷不溶而甲苯可溶的沥青烯、甲苯不溶而四氢呋喃可溶的前沥青烯、四氢呋喃不溶的液化残渣。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铁基煤直接液化催化剂,其特征在于,其化学组成为beta-FeOOH,其形貌为梭形,长为50-100 nm,直径为10-20 nm。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铁基煤直接液化催化剂,其特征在于,按权利要求5所述的一种铁基煤直接液化催化剂催化煤直接液化的方法,催化新疆伊犁煤直接液化可获得83-95%的转化率、70-82%的油产率,催化新疆将军庙煤直接液化可获得85-97%转化率、65-85%转化率。
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