[发明专利]一种超细碲纳米线的宏量制备方法无效
申请号: | 201210428109.6 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN102910595A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 俞书宏;王恺;阳源 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细碲 纳米 宏量 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域,尤其涉及一种超细碲纳米线的宏量制备方法。
背景技术
近年来,一维纳米材料如纳米线、纳米纤维、纳米棒、纳米带等等,由于其表现出来的独特的电学、光学、磁学等物理性能及化学性能,广泛的被应用于纳米电子器件、纳米激光器、纳米化学和生物传感器、纳米探针、纳米复合材料等方面。
目前,一维纳米材料的合成方法主要有气相生长合成法、气-液-固方法(VLS方法)、Solution-Liquid-Solid methods(SLS方法)、溶剂化热合成(solvothermal Methods)、Solution-Phase Methods Based on Capping Reagents、各向异性结晶生长法、模板法等。其中,碲化物由于具有一系列特殊的性能,对其一维纳米结构的研究也越来越多,其中大多数一维纳米结构的碲化物的合成都是通过化学模板法合成的,采用化学模板法合成一维纳米材料时,模板的质量直接影响了一维纳米材料的质量。
现有技术公开了很多利用模板法合成纳米材料,如美国化学会纳米》(AcsNano,2010年第4期,2307页)报道了以碲化银纳米线为模板通过化学转换成功地合成了碲化镉、碲化铅、碲化银和碲化铂纳米线;德国《先进功能材料》(Adv.Funct.Mater.,2008年20卷,3654页)报道了以碲纳米线为模板通过溶剂热法合成碲化铋-碲一维异质纳米结构;朱俊杰等发明了一种简单快速方法制得表面平滑的碲纳米线(CN1301346C);MC,Kum等利用氧化铝模版合成了最小粒径40nm左右的碲化镉纳米线阵列(Kum M.C.,Yoo Y.B2008,19,325711),而这些方法合成的碲纳米线直径较粗,而且不均匀,不利于后续使用;另外,上述方法合成得到的碲纳米线产量较低,要得到大量产物,需进行多次重复实验,难以保证产物的质量和均一性。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种超细碲纳米线的宏量制备方法,本发明提供的制备方法制备的碲纳米线直径较细,质量均一,且能够大量合成。
本发明提供了一种超细碲纳米线的宏量制备方法,包括以下步骤:
A)亚碲酸钠和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮pH值调节剂的作用下发生反应,得到反应混合物;
B)用冷水急速冷却所述反应混合物得到碲纳米线母液,加溶剂提取后得到碲纳米线。
优选的,所述步骤B中所述冷水为0~4℃的冷却水。
优选的,所述步骤B具体为:
用冷水急速冷却所述反应混合物至室温得到碲纳米线母液,加溶剂提取后得到碲纳米线。
优选的,所述步骤B所述急速冷却的时间5~10min。
优选的,所述步骤A中pH值调节剂为氨水。
优选的,所述氨水的质量百分数为25%~30%。
优选的,所述步骤A中还原剂为水合肼。
优选的,所述水合肼的质量百分数为85%~92%。
优选的,所述步骤A所述加热温度为180℃~190℃。
优选的,所述步骤A所述加热时间为2~5小时。
与现有技术相比,本发明提供了一种超细碲纳米线的宏量制备方法,亚碲酸钠和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮pH值调节剂的作用下发生反应,得到反应混合物;用冷水急速冷却所述反应混合物得碲纳米线母液,加溶剂提取后得到碲纳米线。本发明反应得到反应混合物后,采用冷水对其进行急速冷却制备碲纳米线,所得碲纳米线质量更均一,直径更细;进一步的,本发明通过优化制备条件,便于大量合成,易推广应用。实验结果表明,本发明制备的碲纳米线质量均一,碲纳米线直径为7~10nm,长度为上百微米,可一次性制备得到50g的碲纳米线。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碲纳米线的透射电子显微镜照片;
图2为本发明实施例2制备的碲纳米线的透射电子显微镜照片;
图3为本发明实施例3制备的碲纳米线的透射电子显微镜照片;
图4为本发明实施例4制备的碲纳米线的透射电子显微镜照片;
图5为本发明实施例5制备的碲纳米线的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种超细碲纳米线的宏量制备方法,包括以下步骤:
A)亚碲酸钠和还原剂在聚乙烯吡咯烷酮pH值调节剂的作用下发生反应,得到反应混合物;
B)用冷水急速冷却所述反应混合物得到碲纳米线母液,加溶剂提取后得到碲纳米线。
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