[发明专利]一种从南极磷虾中提取胆固醇的工艺无效
申请号: | 201210412877.2 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN102898492A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 刘代成 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 彭成 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 南极 磷虾 提取 胆固醇 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种从南极磷虾中提取胆固醇的工艺。
背景技术
胆固醇是细胞膜的成分,是体内固醇类激素、维生素D及胆酸的前体。是药物制剂良好的表面活性剂。也是天然牛黄和人工牛黄的重要成分,具有重要药用价值。胆固醇因为是激素类合成的原料,价格昂贵,每公斤600元以上。并可大量出口创汇。胆固醇加入牙膏,有润滑、增白、止血的作用,胆固醇也常用于化妆品中。胆固醇因不溶于水,在血液中沉下粘附血管壁,堵塞血管造成心脏病、脑血管等各种疾病。胆固醇在人体内处于较高水平对人体是不利的。
南极磷虾资源丰富,目前,世界各国对南极磷虾的利用较少,主要是加工成南极磷虾虾油,有的则作为饵料或饲料,日本则将其作为料理添加。现有的提取南极磷虾虾油的方法一般是用疏水性溶剂如正己烷、石油醚等或丙酮提取,其提取得到的虾油中含有较多的胆固醇,怎样降低虾油中胆固醇的含量、将胆固醇从虾油中分离出来,使其得到更为充分的利用,是当前急需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术,本发明提供了一种从南极磷虾中提取胆固醇的工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种从南极磷虾中提取胆固醇的工艺,步骤如下:
(1)向南极磷虾虾油中加入8~12倍(指质量体积倍数,即1g物料加入8~12ml液体,下同)的85~95%乙醇(体积分数),加热(83~90℃)回流0.5~1h,趁热过滤,滤液在-20℃~-26℃下冻放8~14h,倒出上清液得沉淀;
(2)向步骤(1)得到的沉淀中加入6~10倍的90~95%乙醇(体积分数),该乙醇液中含H2SO44~6%(体积分数),加热(83~87℃)回流6~8h,加水调乙醇浓度至75~85%(体积分数),然后置-20℃~-26℃下冻放8~14h,倒出上清液得沉淀;
(3)向步骤(2)得到的沉淀中加入8~12倍的75~85%乙醇(体积分数),置-20℃~-26℃下冻放8~14h,倒出上清液得沉淀,向沉淀中再次加入8~12倍的75~85%乙醇(体积分数),置-20℃~-26℃下冻放8~14h,倒出上清得白色絮状物沉淀;
(4)向步骤(3)得到的白色絮状物沉淀中加入4~8倍的75~85%乙醇(体积分数),水浴加热至40~50℃后,停止加热,缓慢冷却、挥发,得白色胆固醇结晶,胆固醇纯度为98.2~99%。
所述南极磷虾虾油是通过疏水性溶剂(正己烷、石油醚)或丙酮提取得到的:取100g干南极磷虾(含水量約为8%~10%),加入到500~600ml疏水性溶剂或丙酮中,20~35℃下提取干南极磷虾3次,每次提取1h,每提取一次,过滤将干南极磷虾滤出;合并提取液,在45~55℃,-0.07~0.09Mpa下旋转蒸发除去疏水性溶剂或丙酮,即得虾油。
本发明的工艺成功地从南极磷虾虾油中提取得到了胆固醇,所得到的胆固醇纯度高,达98.2~99%,为开发相关的南极磷虾虾油及胆固醇产品做出了贡献。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1从南极磷虾虾油中提取胆固醇
步骤为:
(1)向南极磷虾虾油(5g)中加入60ml 95%乙醇(体积分数),加热(83℃)回流1h,趁热过滤,滤液在-26℃下冻放过夜(12h),倒出上清得沉淀4g(因操作的原因,并不能将上清液全部倒出,故沉淀中含部分液体,下同)。
所述南极磷虾虾油是通过正己烷提取得到的:取100g干南极磷虾,加入到550ml正己烷中,25℃下提取干南极磷虾3次,每次提取1h,每提取一次,过滤将干南极磷虾滤出;合并提取液,在50℃,-0.08Mpa下旋转蒸发除去正己烷,即得虾油。
(2)向步骤(1)所得沉淀中加入40ml 95%乙醇,该乙醇溶液中含2.4mlH2SO4,加热(温度85℃)回流8h,加水调乙醇浓度至85%,置-26℃下冻存过夜(12h),倒出上清得白色沉淀3g(含部分液体)。
(3)向步骤(2)所得沉淀中加入36ml 85%乙醇洗2次,每次加入乙醇后均置-26℃下过夜(12h),倒出上清得白色絮状沉淀1.5g(含部分液体)。
(4)向步骤(3)所得白色絮状物沉淀中加入12ml的85%乙醇溶液,加热使样品液体温度达50℃,缓慢冷却,挥发,得白色胆固醇结晶0.3g,经检测,胆固醇纯度为98.6%。
胆固醇含量检测采用如下方法:
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